响应面法优化防风中升麻素和亥茅酚苷的提取工艺 被引量:5 2019年 目的:采用Box-Behnken响应面法,优选防风中升麻素和亥茅酚苷的提取工艺。方法:采用回流方法,以乙醇浓度、提取时间、料液比为自变量,采用Hassan方法计算升麻素与亥茅酚苷含量的总评“归一值(OD)”,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,用响应面法预测最佳工艺条件。结果:最佳提取工艺为:乙醇浓度为76%、提取时间为45 min、料液比为2 mL∶43 mL;此条件下升麻素和亥茅酚苷含量理论值分别为0.309、0.833 mg/g。结论:模型预测值与实验观察值接近,表明采用Box-Behnken响应面法优化后得到的提取工艺参数可用于防风药材中升麻素与亥茅酚苷的提取。 方艳 田静 罗颂 郭易苗关键词:防风 基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析百蕊草醇提物的化学成分 被引量:9 2022年 为明确百蕊草醇提物中的化学成分,本研究采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对百蕊草醇提物的化学成分进行分析鉴定,在正、负离子模式下采集质谱数据,采用Agilent Mass Hunter B.07.00软件对采集的准分子离子峰信息进行分析,选择误差在5×10^(-6)内的分子式与TCM数据库初步比对,同时参考百蕊草相关文献、结合对照品比对、化合物精确相对分子质量、质谱碎片信息对化合物进一步鉴定。通过液质联用技术共鉴定了百蕊草醇提物54个化学成分,主要包括16个黄酮类、10个生物碱类、5个二萜类、5个有机酸类和其他类化合物,其中首次从百蕊草醇提物中发现氧化苦参碱、4-O-阿魏酰基奎宁酸、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-新橙皮苷等25个化学成分,并进一步探讨了生物碱类、黄酮类和二萜类化合物的质谱裂解规律。通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速对百蕊草醇提物的化学成分进行了较为系统而全面的分析,为其探究药效物质基础、临床应用及质量控制提供参考。 周思倩 方艳 谭金桃 田静 何苗 马丹凤 龙红萍关键词:百蕊草 醇提物 裂解规律 生物碱类 黄酮类 基于UPLC-ESIQ-TOF-MS法分析灯台叶颗粒的主要活性成分 被引量:6 2017年 目的建立超高效液相-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-EIS-Q-TOF-MS)法分析灯台叶颗粒活性成分。方法色谱条件:Agilent Extend C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸胺水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min^(-1),质谱使用ESI离子源正离子模式下采集数据,并运用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能,根据提供化合物的准确相对分子质量、质谱碎片离子信息,并结合参考文献等进行成分鉴定。结果从灯台叶颗粒中鉴定出27种化学成分,黄酮及其苷类7个,生物碱类7个,萜类10个,氨基酸类3个。芹菜素、齐墩果酸羧甲酯、齐墩果酸羧乙酯、β-香树脂醇、苯丙氨酸、环(酪氨酸-酪氨酸)、N-乙酰-L-脯氨酸7个化合物均为首次从灯台草制剂中被发现并报道。结论 UPLC-ESIQ-TOF-MS技术能够快速、准确地鉴定灯台叶颗粒中的化学成分,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。 谭金桃 马丹凤 方艳 汤尘尘 龙红萍关键词:黄酮类 基于UPLC-Q-TOF-MS技术建立银花抗病毒口服液的指纹图谱及多指标含量测定 2024年 目的建立银花抗病毒口服液的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,对其主要化学成分进行分析鉴定,并测定6个化学成分的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,正、负离子模式,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水相(A,含0.1%甲酸)和有机相乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),进样量为1μL。建立12批银花抗病毒口服液的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析,通过一级、二级质谱及对照品比对鉴别共有峰的化学成分。结果在正、负离子模式下共鉴定了12批银花抗病毒口服液的指纹图谱,确定共有峰32个,指纹图谱相似度均≥0.978,通过聚类分析将样品各分为4类、3类,与主成分分析一致,筛选出汉黄芩苷、千层纸素A苷、连翘酯苷I、异绿原酸B等8个成分是导致不同批次样品差异的标志性化合物。结论所建立的指纹图谱结合多指标含量测定方法稳定、重复性好、特征性强,可为银花抗病毒口服液的质量评价和临床应用提供有效参考。 谭金桃 谭金桃 方艳 方艳 梁诗瑶 王雅静 吴娟 吴娟关键词:指纹图谱 复方锌布颗粒中布洛芬的溶出度测定 被引量:3 2019年 目的建立复方锌布颗粒中布洛芬的溶出度测定方法。方法按照《中国药典》2015年版四部通则0931溶出度与释放度测定法第二法,以磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液(pH=6.5±0.05)900mL为溶出介质,转速为50r·min-1,采用HPLC法对其溶出度进行测定,并考察溶出曲线。结果该方法测得样品溶出均一性良好,对不同产品具有区分力。结论该方法可用于控制复方锌布颗粒的质量。 方艳 何彦瑶 彭骞关键词:复方锌布颗粒 布洛芬 溶出度 HPLC法 鹿珠合剂治疗儿童高铅血症及轻度铅中毒的临床观察 被引量:4 2013年 目的:观察鹿珠合剂对儿童高铅血症及轻度铅中毒的临床疗效。方法:选择患高铅血症和轻度铅中毒儿童100例,随机分为两组,对照组50例予以健康教育及营养干预,治疗组50例在健康教育及营养干预的基础上给予鹿珠合剂口服治疗,疗程为3个月。比较两组患儿治疗后血铅浓度、神经功能评分及治疗有效率。结果:经过治疗两组患儿的血铅水平均出现不同程度的下降,治疗组血铅水平低于对照组(P<0.05);治疗组总有效率为94.0%,对照组为58.0%,治疗组均优于对照组(P<0.05),两组患儿治疗后,神经功能评分都出现了下降,但下降幅度差异无统计学意义(P>0.05)。结论:鹿珠合剂能显著降低儿童血铅水平,改善高血铅儿童的神经异常行为。 方艳 郭易苗 田静 罗颂 彭骞 何周康关键词:儿童 血铅 百蕊颗粒与利巴韦林治疗小儿手足口病的临床疗效对比 被引量:3 2017年 目的对比百蕊颗粒与利巴韦林治疗小儿手足口病的临床疗效。方法选择湖南省儿童医院2016年2月至2017年2月收治的100例小儿手足口病患儿,按抗病毒药物使用的不同分为利巴韦林治疗组及百蕊颗粒治疗组,每组各50例。观察两组治疗前后肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素(IL-1β、IL-6)的变化,两组治疗后退热时间、手足疱疹消退时间、口腔溃疡愈合时间,以及两组不良反应发生率。结果百蕊组不良反应发生率明显低于利巴韦林组,差异有统计学意义(6.0%比20.0%,P<0.05);百蕊组各症状消失时间均明显短于利巴韦林组,差异有统计学意义[退热时间(d):1.50±0.20比2.35±0.25;手足疱疹消退时间(d):2.30±0.50比3.45±0.35;口腔溃疡愈合时间(d):2.50±0.25比4.00±0.40,均P<0.05];治疗后两组炎症细胞因子均较治疗前明显降低,差异均有统计学意义[利巴韦林组:TNF-α:62.41±5.49比112.48±5.32;IL-1β:25.29±1.41比59.64±1.36;IL-6:33.18±1.32比54.20±1.25,百蕊组:TNF-α:41.77±5.53比112.50±5.40;IL-1β:18.33±1.37比60.20±1.35;IL-6:28.97±1.33比54.25±1.30,均P<0.05],且治疗后百蕊颗粒组显著低于利巴韦林组。结论百蕊颗粒治疗小儿手足口病的临床疗效优于利巴韦林,且安全性高,可作为优选治疗方案推广使用。 方艳 郭易苗 谭金桃 刘朝宙关键词:利巴韦林 小儿手足口病 炎症细胞因子 蒲地蓝消炎口服液联合开喉剑喷雾剂治疗小儿手足口病疗效观察 被引量:24 2012年 目的:观察蒲地蓝消炎口服液联合开喉剑喷雾剂治疗小儿手足口病的临床疗效。方法:将292例手足口病患儿随机分为治疗组178例和对照组114例,治疗组应用蒲地蓝消炎口服液口服和开喉剑喷雾剂喷涂口腔溃疡局部联合治疗,对照组予以蒲地蓝消炎口服液口服。结果:总有效率治疗组为96.1%,对照组75.4%,两组比较,差异有统计学意义(P<0.01);两组患儿热退时间、皮疹消退时间、口腔溃疡好转时间、总病程比较,差异亦有统计学意义(P<0.01),治疗组均优于对照组。结论:蒲地蓝消炎口服液和开喉剑喷雾剂联合治疗小儿手足口病疗效显著,能缩短病程,未见明显不良反应。 彭骞 蒋志平 田静 方艳 何周康关键词:手足口病 蒲地蓝消炎口服液 开喉剑喷雾剂 一测多评法同时测定小儿麻甘颗粒中5种成分含量 被引量:11 2018年 目的:建立小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵5种成分的含量一测多评法。方法:以苦杏仁苷为内参照物,建立盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵与苦杏仁苷的相对校正因子,分别采用一测多评法与外标法测定5种成分的含量,比较两种方法测得结果的差异,验证一测多评法的可行性。结果:苦杏仁苷与盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵的相对校正因子分别为1.237,1.318,1.327,0.884,一测多评法与外标法测得结果无显著差异,相对误差小于0.3%。结论:一测多评法运用于小儿麻甘颗粒的含量测定准确可行。 方艳 罗颂 张晶 龙红萍关键词:一测多评 小儿麻甘颗粒 盐酸麻黄碱 苦杏仁苷 甘草苷 甘草酸铵 基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术的百蕊颗粒入血成分研究 2024年 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)技术辨析百蕊颗粒灌胃大鼠后的原型成分和代谢产物,并研究其主要体内代谢过程。大鼠口服给药百蕊颗粒后,采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术采集血清样本数据,正、负离子模式下同时扫描,结合前期体外化学成分质谱数据以及提取各化学成分的精确质荷比等信息对百蕊颗粒在大鼠体内的原型成分和代谢产物进行辨识研究。结果在大鼠体内中共检测到20个原型成分和10个代谢产物,其中原型成分包括生物碱类化合物6个,黄酮类化合物4个,有机酸类3个等其他化合物,主要代谢途径包括还原反应和水解反应、硫酸化反应和葡萄糖醛酸结合反应。该研究为揭示百蕊颗粒药效物质基础奠定了基础,也为其中成药的开发与利用提供应用价值。 周思倩 方艳 谭金桃 王雅静 吴娟 吴娟 龙红萍关键词:入血成分 代谢产物 代谢过程