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顶空气相色谱法测定豆粕中残留溶剂研究被引量：7: 2013年; 通过优化气相色谱条件、气液相平衡条件等,建立了一种豆粕中残留溶剂甲醇、乙醇和异丙醇的顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)检测方法;应用该方法测定了8种豆粕样品中的甲醇、乙醇和异丙醇残留量。研究结果表明,甲醇、乙醇和异丙醇能够完全分离,定量曲线线性关系良好,该方法 3种溶剂最低检测限分别为0.166、0.153和0.159mg/L,样品的加标回收率分别为101.1%、99.4%和97.8%。本文为研究各种豆粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。; 董晓丽孙娟张妍孙丽娟陆美斌李为喜王步军; 关键词：顶空气相色谱法豆粕残留溶剂

不同粒径分布对全籽粒玉米粉糊化特性的影响被引量：6: 2022年; 分析不同粒径大小分布对不同淀粉含量全籽粒玉米粉糊化特性的影响,选取淀粉质量分数66%~77%的玉米,通过小型实验磨研磨得到不同粒径的全籽粒玉米粉,研究粒径大小分布、主要成分、损伤淀粉等指标对糊化特性的影响。结果表明,玉米粉的粒径大小和分布对其糊化能力、凝胶特性影响明显,特别是小颗粒粒径大小影响明显,但对回生老化特性影响不显著。平均粒径和小颗粒粒径越小、颗粒表面积越大时,越容易糊化,峰值黏度也越大,玉米粉间糊化能力差异越显著,总淀粉越多、脂肪和蛋白越少也越容易糊化,峰值黏度也越大;小颗粒粒径越小、比表面积越大,凝胶抗剪切能力越差,玉米粉间凝胶特性差异越明显,总淀粉和损伤淀粉含量升高、脂肪和蛋白质降低,也降低凝胶抗剪切能力;粒径大小与分布对玉米粉回生老化特性影响不显著,总淀粉和直链淀粉增加、脂肪减少,提高凝胶回生能力。; 孙丽娟胡学旭张妍李静梅王步军; 关键词：粒径分布淀粉含量玉米粉糊化特性

不同杀菌剂对小麦真菌毒素污染防控及农药残留风险评估分析被引量：4: 2021年; 为了解不同杀菌剂及施药次数对小麦赤霉病所造成的真菌毒素防控效果及所用杀菌剂带来的潜在安全问题,对信阳、襄阳两地区小麦主栽品种连续两年分别喷施不同种类、不同次数的杀菌剂,通过LC-MS/MS测定小麦中真菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及各杀菌剂残留量,分析不同杀菌剂对小麦中DON累积量的影响,并对小麦籽粒中杀菌剂的残留量进行风险评估。结果表明,4种杀菌剂(50%多菌灵WP、25%氰烯菌酯SC、25%咪鲜胺EC、70%甲基托布津WP)均能不同程度降低小麦中DON含量。随着施药次数的增加小麦中DON含量呈下降趋势(除多菌灵外)。喷施50%多菌灵1次小麦籽粒中DON含量明显增加,较对照增加7%(信阳)、18%(襄阳),当喷施次数增加至2、3、4次,籽粒中DON累积量分别降至对照的55%~65%、24%~39%及20%~27%。25%咪鲜胺EC喷施3次后籽粒中DON含量较对照显著降低(P<0.05),继续增加喷施次数,DON含量并未显著降低。25%氰烯菌酯SC对DON防控效果最佳,喷施1、2、3、4次小麦籽粒中DON毒素降至对照的42%~58%、29%~49%、12%~21%及6%~10%。喷施70%甲基托布津WP对籽粒中DON的影响与25%氰烯菌酯SC效果相差不大,喷施4次可使DON降至6%~12%。4种杀菌剂在小麦籽粒中的残留量均随施药次数的增加而增加。其中多菌灵的残留量最大,当施药4次后,信阳、襄阳两地小麦中多菌灵残留量分别为502.54μg·kg^(-1)、547.38μg·kg^(-1),均超过国家粮食安全限量水平,而其余三种农药残留量较低,均在安全限量范围内。研究结果还发现,小麦籽粒中的杀菌剂残留量与毒素DON的累积水平呈现一定程度的负相关性,施药次数与其残留量成正相关关系。因而,长江流域及江淮地区等小麦赤霉病易流行地区,建议于小麦扬花期及时喷施2~3次防控效果良好的杀菌剂,既能达到防控真菌毒素污染又可避免杀菌剂残留过高带来的安全隐患,以保证小麦安; 吴丽孙娟张慧杰张慧杰胡学旭李为喜孙丽娟张妍杜文明; 关键词：小麦赤霉病杀菌剂残留量

用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素被引量：48: 2014年; 建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明,12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016～1.000μg kg–1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n=6)为60.0%～122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。; 孙娟李为喜张妍孙丽娟董晓丽胡学旭王步军; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱谷物真菌毒素

小麦和玉米中生物毒素免疫层析快速定量方法的验证及与国家标准方法的比较: 2013年; 本文验证了应用免疫层析技术测定小麦、玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和赭曲霉毒素A(OTA)3种生物毒素的快速、定量测定方法。空白样品的添加回收试验结果为:小麦中DON、ZEN和OTA的回收率分别为85.1%～92.2%、82.0%～89.2%和76.8%～87.9%;玉米中DON、ZEN和OTA的回收率分别为88.0%～92.7%、81.1%～85.6%和80.0%～90.9%。与国家标准检测参考值相比,免疫层析快速法测定DON的百分比在87.0%～106.9%;ZEN的百分比为76.5%～120.4%;OTA的百分比为79.2%～117.8%。结果表明,免疫层析快速定量测定法满足了一般化学分析方法的要求,此外,该方法具备易于操作、仪器便于携带、操作快速、检测定量化、灵敏准确、重现性好等优点,不仅适用于小麦、玉米农产品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A等生物毒素的现场检测,而且非常适用于我国县级、乡镇级农产品质量安全检测站开展小麦和玉米生物毒素的快速定性、定量筛查工作。; 李为喜张妍孙娟王步军; 关键词：小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇玉米赤霉烯酮赭曲霉毒素A

加工过程对小麦及其制品中玉米赤霉烯酮含量的影响被引量：6: 2015年; 真菌毒素(mycotoxin)是小麦及面制食品重要的安全风险之一。为明确真菌毒素在小麦磨粉及食品加工链条中的变化规律,解决目前我国尚缺少面粉和面制食品真菌毒素限量标准的问题,开展小麦真菌毒素污染风险评估,以受玉米赤霉烯酮(ZEN)污染的小麦为材料,用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了不同磨粉组分及馒头、面包、面条加工过程中不同环节加工品中ZEN的含量。结果表明,小麦磨粉后粗麸皮和细麸皮中ZEN的含量显著升高,达到小麦籽粒的2倍以上,小麦粉中ZEN的含量平均降低70%以上;小麦粉加工成馒头和面包后,ZEN的含量分别增高1.8倍和1.0倍,加工成面条后因ZEN在煮制过程中部分溶于水中而降低30%以上。研究结果表明,加工过程对小麦及面制食品中的毒素水平有显著影响,对小麦、面粉及不同的小麦制品分别制定ZEN限量更为科学合理。; 张慧杰孙丽娟孙娟张妍李为喜胡学旭王步军; 关键词：小麦磨粉馒头面包面条玉米赤霉烯酮

一种测定豆类和谷物中褪黑素的方法: 本发明公开了一种测定豆类和谷物中褪黑素的方法。首先将试样粉碎，过50‑80目筛，加入离心管中，加入甲醇，振荡混匀2‑5min，放入超声波中超声20‑40min，高速条件下离心3‑8min，取上清液，转移到加有净化剂的离心...; 孙丽娟张妍付金东吴丽金龙国

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张妍

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