范翔
- 作品数：13 被引量：70H指数：4
- 供职机构：湖南省疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：湖南省科技厅科技计划项目湖南省自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 双柱分离-气相色谱法测定火锅底料中罂粟碱被引量：26
- 2015年
- 目的建立双柱分离-气相色谱法检测火锅底料等食品中罂粟碱的方法。方法样品经正己烷分散油脂后,用盐酸提取其中罂粟碱,并通过移除正己烷以除去样品油脂;盐酸提取液用氢氧化钠调至碱性,再用乙酸乙酯反萃取其中的待测物;乙酸乙酯中提取相经键合有磺酸基团的固相萃取柱浓缩、净化,待测物用氨化甲醇洗脱,洗脱液吹干,乙酸乙酯溶解定容;样品处理液分别用DB-1和DB-35色谱柱进行分离测定。结果方法在气相色谱火焰离子化检测器上的检出限为0.02 mg/kg,不同样品间加标回收率为85%~100%,RSD〈5.5%。结论本方法有效解决普通气相色谱在鉴定罂粟壳检测中灵敏度有限和定性能力弱的问题,可应用于基层实验室开展火锅底料等食品中违法添加罂粟壳的初筛检测。
- 范翔冯家力陈东洋丁力李欣杨静玥
- 关键词：火锅底料罂粟碱固相萃取气相色谱法
- 吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定环境水样中5种三卤甲烷
- 2023年
- 通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再用捕集器吸附待测物,随后经热解吸进入气相色谱柱分离,质谱检测器测定,外标法定量。在优化的测定条件下,5种三卤甲烷在0.50~50.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9991,检出限为0.001~0.02μg/L,定量限为0.0030~0.060μg/L,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为0.96%~5.8%。建立的方法简便快捷,具有高特异性和高灵敏度,适用于水中5种三卤甲烷的同时测定,可为环境水中三卤甲烷的日常监测提供技术支持。
- 陈东洋范翔冯家力张昊李谭瑶曾栋
- 关键词：吹扫捕集三卤甲烷气相色谱-质谱法环境水样
- 气相色谱-质谱法测定新鲜食用蘑菇中37种脂肪酸被引量：10
- 2017年
- 目的建立新鲜食用蘑菇中同时测定37种脂肪酸的气相色谱-质谱(GC-MS)法,并对市售新鲜蘑菇中脂肪酸进行检测及营养调查。方法样品中的脂肪酸经提取、皂化、甲酯化后,以正己烷提取,采用SP-2560毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm×0.2μm)进行气相色谱-质谱分析检测,以十九碳酸甲酯为内标定量。结果 37种脂肪酸在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数r≥0.999,方法的最低检测限为0.1 mg/100 g^0.4 mg/100 g;回收率为76.3%~108.3%;相对标准偏差为3.17%~7.62%。对采集的6种新鲜蘑菇进行检测,发现竹荪中不饱和脂肪酸含量最高且种类最多。结论本法具有操作简单,灵敏度高,定性定量准确等特点,适用于新鲜蘑菇中37种脂肪酸的检测,为食用菌类植物中营养成分的监测和评估提供了技术支持。
- 李谭瑶杨静玥范翔丁力冯家力
- 关键词：气相色谱-质谱法脂肪酸
- 固相萃取-气相色谱法测定食用油中对羟基苯甲酸酯被引量：14
- 2016年
- 目的建立了食用油中对羟基苯甲酸酯(甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯)同时测定的固相萃取气相色谱法。方法样品用正己烷-乙腈混合溶液提取,过HLB固相萃取小柱净化,气相色谱法测定。结果 6种防腐剂在质量浓度为0.20 mg/L^10.0 mg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)≥0.999 4,方法的检出限为0.05 mg/kg^0.10 mg/kg,回收率为84.3%~99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.4%。结论此方法简单、快捷、灵敏,适用于食用油中6种对羟基苯甲酸酯的同时测定。
- 陈东洋范翔张昊冯家力曾栋李帮锐
- 关键词：对羟基苯甲酸酯食用油气相色谱法固相萃取
- 顶空-气相色谱法测定饮用水中的氰化物和氯化氰
- 2023年
- 采用顶空-气相色谱法对饮用水中的氰化物和氯化氰进行了测定,不需要蒸馏,简化了前处理步骤,且在同一色谱条件下测定氰化物和氯化氰;优化了参数,并做了方法学试验以及对纯净水、矿泉水、自来水和井水4种水样进行了测定。该方法灵敏、前处理简单,能够用来测定饮用水中的氰化物和氯化氰的含量。
- 左家信范翔李欣邹婷
- 关键词：顶空-气相色谱法饮用水氰化物氯化氰
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中5种卤代苯醌被引量：3
- 2023年
- 随着消毒剂在环境中的广泛使用,水体中卤代苯醌(HBQs)存在的风险逐渐升高,建立水产品中HBQs的检测方法具有重要的现实意义。本研究建立了基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中5种HBQs含量的方法。选择10%甲醇乙腈溶液(含0.1%甲酸)为提取溶剂,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,采用50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、30 mg石墨化炭黑(GCB)和30 mg中性氧化铝(Al_(2)O_(3))组合吸附剂对上清液进行吸附净化,净化液经氮气吹至近干,乙腈复溶后上机测定。待测物以0.25%甲酸乙腈溶液和0.25%甲酸水溶液为流动相,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾负离子(ESI^(-))、多反应监测(MRM)模式下进行测定,采用基质匹配标准曲线定量。5种HBQs在6 min内可达到较好的色谱分离,同时通过空白基质加标工作曲线评价基质效应,其中2,5-二氯-1,4-苯醌(2,5-DCBQ)存在基质增强效应,其余HBQs为基质抑制效应,特别是四氯苯醌(TCBQ)呈现强基质抑制效应。在优化的条件下,5种HBQs在1.0~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)≥0.9992,方法检出限为0.15~0.8μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,5种HBQs的加标回收率为85.9%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.2%。该方法可实现HBQs在水产品中的快速富集与净化,具有灵敏度低、操作简便、重复性好等优势,可为水产品中痕量HBQs的大规模监测用提供技术支持。
- 童学智陈东洋冯家力范翔张昊杨胜园
- 关键词：QUECHERS超高效液相色谱-串联质谱法水产品
- 尿液和血浆中蘑菇毒肽测定的方法学研究被引量：9
- 2016年
- 目的开展尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和3种鬼笔毒肽测定的方法学研究。方法尿液和血浆样本经乙腈沉淀蛋白后,HLB固相萃取柱萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基三羟鬼笔毒肽6种蘑菇毒肽,基质匹配制作工作曲线,外标法定量;对样本测定条件进行优化,减小基质干扰以提高方法的灵敏度;研究方法的适用性,考察方法的专一性、线性、灵敏度、精密度和加标回收率。结果尿液和血浆中6种毒肽的检出限均低于0.06 ng/ml;在0.2-20 ng/ml范围内,线性关系良好;相关系数R2均大于0.999 3;相对标准偏差均小于12.1%;对于上述两种基质,加标回收率在79.6%-104.8%之间。结论方法灵敏、准确、专一性好,适合于突发毒蕈中毒事件中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基三羟鬼笔毒肽的确证分析,也适合对中毒患者临床治疗进行效果评价。
- 李帮锐冯家力曾栋丁力刘先军李谭瑶左家信范翔陈东洋
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法尿液血浆
- 一起新型冠状病毒肺炎聚集性疫情流行病学调查分析被引量：2
- 2020年
- 目的分析一起新型冠状病毒肺炎(简称新冠肺炎)聚集性疫情特征,同时探讨血清特异性抗体检测对流行病学调查的意义,为新冠肺炎疫情防控策略的进一步完善提供参考。方法对某县发生的一起新冠肺炎聚集性疫情进行现场流行病学调查,将管控区内所有湖北旅居史人员划归为可疑传染源。对确诊病例的密切接触者及可疑传染源采集咽拭子及血清标本,采用RT-PCR法对咽拭子进行2019-nCoV核酸检测,采用ELISA法对血清进行2019-nCoV特异性IgM、IgG抗体检测。结果确诊病例5人核酸检测阳性,其中1例连续检测6次阴性,第7次检测阳性。5例确诊病例来自2个不同的家庭,其先发病例之间及与可疑传染源均无密切接触史。密切接触者中发现1人在整个调查期内7次核酸检测均为阴性,后经血清抗体检测IgM和IgG阳性才判定为无症状感染者,其与2个家庭的先发病例均有过密切接触。管控区内可疑传染源77例,核酸检测均为阴性,血清抗体检测发现2例IgG阳性,怀疑其可能是本次聚集性疫情的感染来源。结论新冠肺炎易形成家庭内传播,相对封闭的空间存在有利于病毒传播的可能,抗体检测作为核酸检测的补充,对于发现无症状感染者,追溯无明确暴露史确诊病例的传染来源,具有重要意义。
- 刘志刚胡春生邹永庚王志敏赵善露吴剑阁龙彩虹丁力范翔肖莉
- 关键词：核酸抗体流行病学
- 油基顶空-气相色谱-质谱法测定化妆品中甲醛研究
- 2023年
- 目的开发油基顶空-气相色谱-质谱联用技术,用于测定化妆品中甲醛的含量。方法N,N-二甲基甲酰胺经净化去除甲醛本底后作为样本分散提取剂,顶空-气相色谱-质谱法测定化妆品中的甲醛。结果通过对色谱条件、顶空条件和样本分散溶剂进行优化,甲醛在1~400 mg/L范围内,峰面积与浓度线性关系良好,回归方程相关系数r=0.9993;甲醛在不同剂型化妆品中低、中、高3个浓度水平的加标回收率在90.1%~105.2%之间,相对标准偏差在1.8%~3.7%之间;方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg。对市售6种不同类型共8批次的化妆品样本进行了测定,其中6份样本检出甲醛,含量在15.1~49.7 mg/kg之间。结论本法采用N,N-二甲基甲酰胺作为分散剂,利用对脂溶、水溶性化合物均有较强的溶解能力,达到对各种基质化妆品样本较好的分散效果;同时利用其沸点高,通过控制顶空温度,采用顶空-气相色谱质谱法测定,有效降低了基质干扰。该方法操作简单,抗干扰能力强,灵敏高,准确可靠。
- 李欣李帮锐李谭瑶范翔冯家力曾栋陈东洋
- 关键词：甲醛化妆品气相色谱-质谱
- 正交设计优化总蒽醌测定方法被引量：1
- 2011年
- 目的:优化紫外分光光度测定保健食品中总蒽醌的条件。方法:采用正交设计,以总蒽醌含量为指标,对实验中涉及的混合酸比例、溶剂用量等七个因素进行考察并优化。结果:各因素对检测结果影响的顺序为:提取溶剂>水洗次数>混合酸比例>混合碱比例>用水量>用酸量>提取时间。结论:本文运用正交设计有效地解决了实验中需要同时考虑多个因素的问题,将新方法应用于实际检验中,RSD均小于3.28%。
- 范翔丁力潘振球冯家力
- 关键词：总蒽醌正交设计分光光度法
