为满足41Ca生物示踪样品测量的需要,在北京HI-13串列加速器质谱(Accelerator Mass Spec- trometry,AMS)系统上建立了以CaF2为靶样的41Ca AMS分析方法.生物样品和41Ca标准样品经过化学分离和纯化,制备成CaF2作为靶物质,AMS测量41Ca时,离子源引出CaF3-负离子,膜剥离后的电荷态选择为7+态,加速器端电压选定为8.5MV,用充有140mbarP10气体的多阳极电离室探测41Ca.结果显示探测器可实现对41Ca与同量异位素干扰41K的分辨,粒子谱中41K的计数率很低,对41Ca不形成干扰.对制备的4个标准样品(41Ca/40Ca在1.785×10-8-1.750×10-10范围)的测量结果显示41Ca/40Ca绝对测量值与标称值之间的线性关系良好(r2=0.997),经41Ca/40Ca为1.785×10-8的标准样品归一化后,S2,S4两个标样的测量值与标称值吻合较好,但标样S3的测量值与标称值有较大偏离.估计生物样品的41Ca/40Ca本底值低于8.2×10-13.