巩佳第
- 作品数：5 被引量：89H指数：4
- 供职机构：中国农业科学院更多>>
- 发文基金：浙江省重点科技创新团队项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项更多>>
- 相关领域：理学农业科学更多>>
- 新型亲和去垢小柱净化-液相色谱-串联质谱法分析水稻叶片蛋白质组被引量：7
- 2014年
- 采用亲和去垢小柱净化,建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)裂解,裂解液经亲和去垢小柱净化,酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(nanoLC-LTQ/Orbitrap MS)分析,相关数据库检索鉴定。比较了超滤辅助样品制备法(FASP法)、亲和去垢小柱法和丙酮沉淀法对SDS去除效率及对蛋白质鉴定结果的影响。结果表明:3种方法均有较好的SDS去除效果(去除效率均大于95%);尽管3种方法鉴定的蛋白质种类具有一定的互补性,但以亲和去垢小柱法鉴定的蛋白质数目最多,为563种,远多于FASP法和丙酮沉淀法的196和306种;此外,亲和去垢小柱法适合于各种相对分子质量和不同pI值蛋白质的净化,而FASP法和丙酮沉淀法中不同相对分子质量和pI值蛋白质均有类似程度的损失。采用本文建立的方法,一次进样分析可鉴定出水稻叶片蛋白质多达588种;肽段匹配数≥2的296个蛋白质的生物学功能主要分为结合活性、酶活性、转移运输活性和结构组成等。该蛋白质分析方法可为开展水稻蛋白质组学研究提供技术参考。
- 曹晓林巩佳第陈铭学于莎莎卞英芳曹赵云
- 关键词：鸟枪法水稻叶片
- 液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的伏马毒素被引量：23
- 2014年
- 建立了液相色谱-串联质谱同时测定玉米、小麦、大米和黄豆中伏马毒素FB1、FB2的分析方法.样品经甲醇-水-乙酸（74∶25∶1）提取,强阴离子交换柱（SAX）净化后,以0.1％乙酸水溶液-乙腈为流动相,ZORBAX Extend-C18反相色谱柱（150 mm ×2.1 mm,1.8 μm）进行色谱分离,在电喷雾正离子化模式下,选择反应监测（SRM）方式进行测定.结果表明：FB1和FB2分别在2.5～1000、5.0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 5和0.999 7.对4种空白基质分别进行0.02、0.50、2.00 mg/kg 3个水平的加标回收实验,FB1和FB2的加标回收率分别为67.5％ ～ 90.5％和70.5％ ～ 95.3％,相对标准偏差（RSD）分别为1.3％ ～ 11.4％和1.5％ ～ 10.6％,检出限分别为2.00 μg/kg和4.00μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于谷物中FB1和FB2的同时检测与确证.
- 李正翔陈小龙曹赵云曹晓林巩佳第朱智伟
- 关键词：伏马毒素粮谷提取剂液相色谱-串联质谱
- 水稻中砷的赋存形态和转运规律的研究
- 水稻是我国最主要的粮食作物，保障稻米的安全尤为重要，而重金属砷(As)污染是目前稻米中存在的主要质量安全问题。由于不同砷形态的毒性存在较大的差异，评价稻米中砷的安全限量不仅要考察总砷和无机砷的含量，还要综合考虑稻米中也具...
- 巩佳第
- 关键词：水稻砷形态液相色谱法电感耦合等离子体质谱法
- 文献传递
- 液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量被引量：26
- 2013年
- 建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS／MS）检测方法。试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱（Poroshell 120 EC-C18）分离，采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测，外标法定量。结果表明：固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题．6种杀菌剂在05～100μg／L范围内线性关系良好，相关系数（r）≥0．9990；对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50μg／kg3个加标水平的回收试验，回收率为65％～124％，相对标准偏差（RSD，n=5）为1％～18％；6种杀菌剂的方法检出限（S／N≥3）为0．10～0．17μg／kg。该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应，方法简单准确，可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求。
- 陈小龙李正翔曹赵云巩佳第曹晓林陈铭学
- 关键词：液相色谱-串联质谱酰胺类杀菌剂水果
- 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的5种砷形态被引量：31
- 2014年
- 建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h,上清液供LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离,经ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率,并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度,在2个加标水平上各形态的回收率为89.6%-99.5%,RSD（n=5）不大于3.6%,大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合,5种砷形态的线性范围AsB和DMA为0.05-200μg/L,As（Ⅲ）和MMA为0.10-400μg/L,As（V）为0.15-600μg/L,方法检出限为0.15-0.45μg/kg。结果表明,本方法简单、灵敏、耐用,可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。
- 巩佳第曹晓林曹赵云卞英芳于莎莎陈铭学
- 关键词：液相色谱电感耦合等离子体质谱砷形态稻米硝酸
