付淑军
- 作品数：10 被引量：50H指数：4
- 供职机构：天津中医药大学中药学院更多>>
- 发文基金：天津市自然科学基金长江学者和创新团队发展计划“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- UPLC-MS/MS法同时测定注射用益气复脉(冻干)中13种成分被引量：22
- 2014年
- 目的建立同时测定注射用益气复脉（冻干）（YFI）中人参皂苷类（人参皂苷Rb1、Re、Rg1、Rc、Rd、Rf、Rg3、F2和三七皂苷R1）和木脂素类（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素）共13种成分的UPLC-MS/MS分析方法,并对YFI中上述成分进行定量分析。方法采用液质联用法,应用C18柱,流动相为含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液梯度洗脱,质谱采用正离子模式,多反应监测扫描。结果 YFI中13种成分线性关系、精密度、稳定性、重复性均符合方法学测定要求,加样回收率为98.28%~101.08%。应用所建立的方法测定了5批次YFI中人参皂苷类和木脂素类共13个成分的量。结论所建立的用于同时测定YFI中13种成分的分析方法简单、重复性好、准确可靠,可为YFI质量控制提供依据。
- 乔晓莉肖学凤周大铮叶正良付淑军阎姝刘昌孝
- 关键词：三七皂苷R1五味子醇甲五味子甲素五味子乙素
- 人体中伊曲康唑及其活性代谢产物羟基伊曲康唑的整合药代动力学研究被引量：2
- 2015年
- 目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中ITZ及OH-ITZ,并应用整合药代动力学模型进行整体评价。方法：血浆样品经沉淀蛋白后,以乙腈（甲酸0.1%）-水（甲酸0.1%）为流动相梯度洗脱,Zorbax XDB C18柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。定量分析所用的离子反应分别为m/z705→m/z392（ITZ）,m/z 721→m/z 408（OH-ITZ）和m/z386→m/z122（内标,丁螺环酮）。结果：测定血浆中ITZ及OH-ITZ的线性范围均为0.50～500ng/mL,日内、日间精密度（RSD）均小于12.4%,准确度（RE）均在±7.5%以内;整合药动学研究结果显示综合浓度药-时曲线符合口服给药药物消除规律,整合后主要药动学参数t1/2和AUC0-∞分别为19.5h,5754ng·h·mL^-1。结论：本方法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于ITZ及OH-ITZ的临床药代动力学研究;其整合药动学模型研究所获参数能够表征ITZ和OH-ITZ的整体处置规律,符合经典药代动力学模型特征。
- 付淑军冯利民孙连福刘昌孝何新
- 关键词：液相色谱-串联质谱法
- 测定人血浆中奥司他韦、伊曲康唑及二者活性代谢物
- 目的：建立专属、灵敏的LC/MS/MS法，测定人血浆中奥司他韦、伊曲康唑和二者活性代谢物并用于临床药动学研究和制剂生物等效性评价。
方法：同时测定人血浆中奥司他韦及其活性代谢物(Ro64-0802)时，200μL血...
- 付淑军
- 关键词：液相色谱-串联质谱法奥司他韦伊曲康唑
- 文献传递
- 黄独中二萜内酯类成分的LC-MS/MS分析方法的建立被引量：2
- 2019年
- 目的:建立高效、灵敏、快速的LC-MS/MS法测定黄独中6种二萜内酯类成分的含量。方法:采用Agilent Zorbax XDB C18(50 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸溶液-含0.1%甲酸的甲醇,梯度洗脱;柱温:25℃;流速:0.5 mL/min;采用电喷雾正离子检测模式。结果:黄独素B、C、D、G、L和J在相应浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。结论:该方法快速、简便、灵敏、重现性好,适用于黄独中6种二萜内酯类成分的含量测定,可为黄独的质量控制提供依据。
- 付淑军袁圆袁圆赵华琛
- 关键词：二萜内酯
- 液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中伊曲康唑被引量：5
- 2007年
- 目的:建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中伊曲康唑,并用于药代动力学研究。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-水-甲酸(80:20:0.2,v/v/v)为流动相,流速0.50 mL·min^(-1),Zorbax sB C_(18)柱分离,采用电喷雾电离源,以选择反应监测(SRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为 m/z 705→m/z(392+432)(伊曲康唑)和m/z 256→m/z 167(内标,苯海拉明)。结果:测定血浆中伊曲康唑的线性范围为1.00～1000 ng·mL^(-1),定量下限为1.00 ng·mL^(-1)。日内、日间精密度(RSD)均小于7.2%,准确度(RE)在±3.0%以内。应用本法测得20名健康受试者单剂量口服200mg 伊曲康唑胶囊后的主要药动学参数为:T_(max)(4.25±1.02)h,C_(max)(155.5±73.3)ng·mL^(-1),t_(1/2)(20.4±11.4)h;用梯形法计算,AUC_(0-84h)(2257±1168)ng·h·mL^(-1),AUC_(0-∞)(237.1±1207)ng·h·mL^(-1)。结论:该法选择性强、灵敏度高、操作简便,适用于伊曲康唑的临床药代动力学研究。
- 付淑军陈笑艳宋波钟大放
- 关键词：伊曲康唑液相色谱-串联质谱法血浆药物浓度
- 雷公藤片中5种有效成分同时测定及其质量评价研究被引量：14
- 2015年
- [目的]建立雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯5种成分的液相色谱串联质谱法的同时定量测定的方法。[方法]采用液相色谱质谱联用技术(LC-MS/MS)测定含量,使用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,流动相采用40 mmol/L甲酸铵水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,采用正离子模式大气压化学电离源(APCI源)。检测成分的离子对质荷比分别为:雷公藤甲素(361.0/105.0)、雷公藤红素(451.2/201.0)、雷公藤内酯甲(455.3/409.7)、雷公藤定碱(884.4/856.5)、雷酚内酯(313.2/225.2)。[结果]雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯的线性关系良好(r>0.999),加样回收率分别为105.67%、94.07%、101.90%、99.28%、101.92%,RSD分别为2.65%、5.17%、2.68%、2.65%、3.27%。[结论]本研究所建立的LC-MS/MS分析方法稳定可靠、简便易行,可用于雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯5种成分的同时定量分析,为雷公藤片的质量评价和质量控制奠定了基础。
- 谷升盼付淑军MUSSA Ally寻明金圣勇何新
- 关键词：雷公藤片
- UPLC-MS/MS法同时测定比格犬血浆中表儿茶素与巯代表儿茶素
- 目的：威麦宁具有活血化瘀，清热解毒，祛邪扶正的功效。配合放、化疗治疗肿瘤有增效、减毒作用;单独使用可用于不适宜放、化疗的肺癌患者的治疗。该药的有效成分-缩合单宁类化合物可有效抑制肿瘤细胞DNA逆转录酶，但此类化合物在血浆...
- 付淑军戴玮赖东海王鹏
- 关键词：威麦宁表儿茶素超高效液相色谱-串联质谱药代动力学
- UPLC-MS/MS法同时测定比格犬血浆中表儿茶素与4β-(2-氨基乙硫基)表儿茶素
- 2017年
- 目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定比格犬血浆中表儿茶素(EC)与4β-(2-氨基乙硫基)表儿茶素(Cya-EC)的浓度,研究比格犬口服威麦宁胶囊后体内药代动力学。方法:血浆样品经盐酸巯乙胺衍生化处理后,以乙腈"水(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,Waters BEH Shield RP_(18)(100 mm×2.11 mm,1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测方式进行正离子检测,定量分析所用的离子反应分别为m/z 291.1→138.9(EC)、m/z366.1→288.9(Cya-EC)和m/z 260.2→116.3(内标:普萘洛尔)。结果:测定血浆中EC及Cya-EC的线性范围均为10~2000 ng·m L^(-1),日内、日间精密度均小于14.82%,准确度均在±4.86%以内;使用DAS3.0药代动力学软件对血药浓度数据进行处理,计算药动学参数,EC及Cya-EC的主要药动学参数t1/2分别为66.3和90.4 h,AUC0-∞分别为2 114.7和12 909.5 ng·h·m L^(-1)。结论:本文建立的UPLC-MS/MS法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于比格犬口服威麦宁胶囊后体内EC及Cya-EC的药代动力学研究。
- 戴玮付淑军常新全王鹏郝彧左臣强石小娜何新
- 关键词：表儿茶素超高效液相色谱-串联质谱比格犬血浆
- 茶叶中γ-氨基丁酸UPLC/MS/MS分析方法的建立及应用被引量：2
- 2017年
- 目的建立超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC/MS/MS)测定茶叶中γ-氨基丁酸含量的方法。方法采用超声法提取茶叶中的γ-氨基丁酸,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,采用电喷雾正离子模式,选择的离子对为103.88→86.67。结果γ-氨基丁酸在5~500 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),方法的平均加标回收率为92.7%。结论该方法快速、简便、灵敏、重现性好,适用于茶叶中γ-氨基丁酸含量测定。
- 付淑军孟林英戴玮李英袁圆何新
- 关键词：茶叶
- 黄独素B的体外代谢通路及其代谢产物研究被引量：5
- 2019年
- 目的基于体外代谢模型对黄独素B的代谢稳定性、主要CYP450代谢酶表型及其代谢产物进行研究。方法黄独素B分别在人肝微粒体(HLM)和大鼠肝微粒体(RLM)中共同孵育,采用UPLC-MS/MS检测孵育液中剩余的黄独素B含量,分析其在HLM和RLM中的代谢稳定性。利用10种重组人CYP450酶(1A1、1A2、1B1、2A13、2A6、2B6、2D6、2C9、2C19、3A4)分别与黄独素B共同孵育,确定其代谢酶表型,结合大鼠离体肝灌流模型对黄独素B的主要代谢酶表型进行确认。此外,分别对HLM和RLM孵育体系中的黄独素B代谢产物进行定性分析,考察黄独素B在HLM和RLM中代谢产物的区别。结果在HLM和RLM中,黄独素B的转化率分别为37%、59%,经HLM和RLM代谢的体外半衰期(t1/2)为97.4、52.3 min,推算得到的HLM和RLM中的固有清除率(CLint,in vivo)为8.23、23.9 mL/(min·kg),肝清除率(CLh)为5.89、16.8 mL/(min·kg),由此可知黄独素B在RLM体系中的代谢转化速率较HLM中快。黄独素B体外代谢酶表型结果可知其I相代谢是由多个CYP同工酶介导的,包括3A4、2C19、2C9、1A13及1A1,其中CYP3A4对黄独素B的代谢起主导作用;肝灌流实验结果显示,随着酮康唑给药剂量的增加,对肝脏中CYP3A4的抑制作用增强,黄独素B在肝脏中的代谢减少,在灌流液中的剩余量增加,印证了CYP3A4对黄独素B的代谢作用。此外,2种肝微粒体孵育后的黄独素B都只产生了1个代谢产物(M1),为黄独素B去甲基化产物。结论黄独素B在RLM中的代谢转化速率较HLM中快。黄独素B的主要代谢酶表型为CYP3A4,其在HLM和RLM中产生的代谢物均为去甲基化产物。
- 杜乐梅付淑军吴增光吴增光刘昌孝刘昌孝
- 关键词：CYP450酶肝微粒体代谢通路代谢产物
