陆庆宁
- 作品数：18 被引量：49H指数：5
- 供职机构：上海应用技术学院化工系化学工程系更多>>
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- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 从生产β-紫罗兰酮的精镏副产物中分离回收β-紫罗兰酮被引量：3
- 2004年
- 报道了用化学法从生产β-紫罗兰酮的精留副产物(馏份Ⅱ)中分离回收β紫罗兰酮的方法。考察了物料配比、温度、pH值等因素对β紫罗兰酮回收率和纯度的影响。在确定的反应条件下得到了的β紫罗兰酮粗品,经减压分馏可得到纯度ω(β-ionone)>97.0%的产品,分离回收率>90.0%,从而降低了生产成本。产品经紫外、红外、质谱鉴定,证明了方法的可靠性。
- 袁联群董瑾孟建良江娴陆庆宁
- 关键词：副产物回收
- 气相色谱法测定反应液中的3-氨基丙醇被引量：5
- 2004年
- 采用气相色谱法,在SE-54石英毛细管色谱柱上,以氢火焰离子化检测器,分离测定了反应液中的3-氨基丙醇。用内标法定量,该方法回收率在99.02%-100.19%,相对标准偏差为0.63%。方法简便、快速、准确。
- 陶建伟孟建良严静山陆庆宁
- 关键词：3-氨基丙醇气相色谱
- 在Cu(Ⅱ)催化下,对氯苯酚和苯酚钾反应的动力学研究被引量：2
- 2004年
- 借助于高效液相色谱技术(HPLC),研究了在Cu(Ⅱ)催化下,对氯苯酚和苯酚钾合成对苯氧基苯酚的反应动力学。结果表明:此合成反应对于对氯苯酚和苯酚钾的浓度分别为一级。总反应的表观活化能Ea=1.07.0 kJ/mol,指前因子A0=2.147×1010kg·mol-1·min-1, 反应的速度方程为: -(d[p-ClC6H4OH]/dt)=2.147 ×1010×exp((107.0×103)/RT)·[p-ClC6H4OH][C6H5OK]。
- 陆庆宁陶建伟周祖新朱泽芝施文静
- 关键词：反应动力学对氯苯酚
- D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成被引量：5
- 2003年
- 用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15～20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。
- 陆庆宁高永红陶建伟
- 关键词：三光气
- 3-氨基丙醇的合成工艺研究被引量：1
- 2004年
- 在氨存在下,使用改进的雷尼镍催化剂,由羟丙腈加氢合成了3-氨基丙醇。考察了反应温度、反应压力、催化剂类型及物料配比等因素对合成3-氨基丙醇收率的影响。在优化的反应条件下,3-氨基丙醇的收率达94.7％,经减压精馏得到含量大于99.0％的3-氨基丙醇。并用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了分析鉴定。
- 姚跃良周祖新陶建伟孟建良陆庆宁
- 关键词：3-氨基丙醇雷尼镍催化剂核磁共振氢谱加氢合成物料配比减压精馏
- 反相高效液相色谱测定在乙醇酸和草酸存在下的乙醛酸含量被引量：10
- 2006年
- 采用反相高效液相色谱分离测定了乙醇酸和草酸共存下乙醛酸的含量。色谱柱为Hypersil ODS-C18柱（4．6mm×100mm，5μm），流动相为乙腈-水，检测波长为210nm。探讨了流动相的pH及其配比对分离度和灵敏度的影响。以峰面积对乙醛酸浓度（g·L^-1）作图所得校正曲线的线性回归方程为Y=1．934×10^3X＋0．067×10^3（r=0．9999），方法的检出限（2S／N）为5×10^-7g·L^-1。方法的测定回收率为98．1%-100．4％，相对标准偏差为0．4％。
- 卢立泓陶建伟陆庆宁张菡子唐一兰
- 关键词：反相高效液相色谱乙醛酸乙醇酸草酸
- 3-氨基丙醇
- 2004年
- 姚跃良周祖新陶建伟孟建良陆庆宁
- 关键词：3-氨基丙醇合成工艺物料配比氢气压力
- 1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析
- 2005年
- 以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷为原料合成1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇,考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响,得到最佳工艺条件。n(4-苯氧基苯酚)：n(环氧丙烷)：n(氢氧化钾)=1：3.0：0.3,反应温度40℃,反应时间3.5h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率最高达93.7％。以液相色谱法,采用LiChrospher 100 RP-18柱、甲醇+水为流动相、紫外检测器、外标法对1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0.20％,变异系数0.23％,回收率在99.57％～100.52％之间。
- 高永红陶建伟陆庆宁
- 关键词：液相色谱
- 蚊蝇醚的合成方法改进被引量：3
- 2006年
- 以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,通过两步反应合成蚊蝇醚。确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件为:第一步:n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3.0∶0.3,反应温度40℃,反应时间3.5 h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达92.5%;第二步:n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氯吡啶)=1∶3.5∶1.4;反应时间4 h,反应温度:120℃,蚊蝇醚收率可达86.4%。用IR1、H NMR、MS对蚊蝇醚结构进行了表征。
- 高永红陶建伟陆庆宁
- 关键词：环氧丙烷2-氯吡啶
- 金属配合物[MBr{(Ph_2PCH_2CH_2)_2C_6H_3}],[M=Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)]的合成及晶体结构被引量：4
- 2001年
- 合成了一个新的双膦配位体：2 ，6 - 双（二苯基膦乙基）溴苯，通过Pd0(DBA）2 ，（DBA为PhHC= CHCOCH=CHPh）， Pt0（PPh3）4 和该配位体的氧化加成反应，分别得到了两个新的金属配合物：［MBr{(Ph_2PCH_2CH_2)_2C_6H_3}］,[M＝Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)］(2)，并进行了31P NMR，1 H NMR表征。通过X．射线晶体结构测定，这两个配合物的晶体学参数分别为：配合物 （1）的晶体属正交晶系，空间群 Pna21， a＝16．806（2）A，b=18．578（2）A，C＝9．643（5）A；配合物（2）的晶体属单斜晶系，空间群p21／a，a＝12．364（3）A，b＝17.676（4）A，C=13．672（7）A，P=94．86（3）“。
- 陆庆宁Chaloupka S.Venanzi L.M.
- 关键词：配合物晶体结构
