赵怀鑫
- 作品数:7 被引量:42H指数:4
- 供职机构:曲阜师范大学化学科学学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金中国科学院“百人计划”更多>>
- 相关领域:理学化学工程更多>>
- EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺被引量:9
- 2009年
- 采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为柱前衍生试剂,在Hypersil BDS C18反相色谱柱上(4.6mm×200mm,10μmi.d.),采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离.最佳检测波长为λex/λem=270nm/430nm.EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性(紫外和荧光):紫外吸收强度之比为3.2:1,相对荧光强度之比为30.0:1—105.4:1,荧光量子效率之比为43.0:1.通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定.质谱灵敏度之比为1.6:1~6.2:1.建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点,回归系数大于0.9995,检出限为4.0-12.7fmol.
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- 关键词:荧光检测柱前衍生脂肪胺
- 新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究被引量:13
- 2009年
- 合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇,在pH=10.5的NaHCO3缓冲溶液中、60℃下反应3min可获得稳定的衍生产物。EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl=6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl=4.98(雌二醇)和ICEASC/ICDansyl-Cl=4.51(雌三醇)。在LC-MS-APCI(MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3ng/L(雌二醇)和14ng/L(雌三醇)。对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意。
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- 关键词:雌二醇雌三醇
- 荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮的合成及其LC-APCI-MS法测定胺被引量:4
- 2009年
- 在不加任何催化剂条件下,2-(12-苯并吖啶酮)-乙酸(BAAA)与N,N’-羰基双咪唑(CDI)缩合生成新型荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮(IEBA).IEBA在DMF溶剂中与胺类化合物形成的酰胺类衍生物不仅可发出强烈的荧光,还具有较高的质谱离子化能力.该衍生物在乙腈和甲醇-水溶液中的百分离子化占值分别在0~57.32%和0—62.14%范围内.最大激发和发射波长λex/λem=272nm/505nm.12种胺类衍生物的荧光检出限范围为0.15~0.50ng/mL,在线APCI—MS检出限范围为1.43~8.51ng/mL.
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- 2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯对脂肪胺类化合物的荧光标记及质谱鉴定被引量:7
- 2009年
- 利用新型荧光标记试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱,实现了12种脂肪胺类化合物完全基线分离。检测最佳激发和发射波长分别为300和400 nm。通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式实现了在线的柱后质谱鉴定。对土壤中脂肪胺类化合物的测定快速、准确,具有良好的重现性。荧光定量检测的回归系数大于0.9991;检出限为10.1~0.3 fmol。
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- 关键词:液相色谱-质谱荧光标记柱前衍生脂肪胺
- 荧光衍生试剂的设计制备及在反相高效液相色谱—质谱分析中的应用
- 反相高效液相色谱(RP—HPLC)因其强大的分离分析能力被广泛应用于许多研究和应用领域如分析化学、生物化学、临床医学、药物化学、食品卫生和环境监测等。其超强的分离能力使之成为诸多领域积极采纳的分析手段之一,并成为分析化学...
- 赵怀鑫
- 关键词:荧光衍生试剂反相高效液相色谱分析化学
- 文献传递
- 新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性被引量:17
- 2009年
- 合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH10.5)中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限(S/N=3)为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。
- 赵怀鑫孙志伟夏莲孙学军索有瑞李玉林尤进茂
- 关键词:柱前衍生雌二醇雌三醇
- 柱前衍生化-非水毛细管电泳法高效分离饮料中的脂肪醛被引量:1
- 2010年
- 以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。实验采用毛细管(总长58.5cm,有效长度50cm,内径50μm),应用80mmol/LNH4Ac、1.4mol/LHAc缓冲体系,于20℃、5kPa(50mbar)下压力进样8s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37~0.87μmol/L,线性范围为0.78~25μmol/L。应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意。
- 白新伟王延宝赵怀鑫孙志伟夏莲付艳艳索有瑞李玉林尤进茂
- 关键词:非水毛细管电泳柱前衍生化脂肪醛饮料