纪律
- 作品数：20 被引量：70H指数：5
- 供职机构：丽水市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：浙江省医药卫生科学研究基金丽水市科技计划项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法快速测定生活饮用水中百草枯被引量：9
- 2016年
- 目的应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用技术,建立生活饮用水中百草枯残留的检测方法。方法样品用硫代硫酸钠进行脱氯处理,加入400 mmol/L磷酸铵水溶液调节p H值至7.2,经WCX固相萃取柱萃取,依次用p H=7.2磷酸盐溶液和甲醇清洗,然后用甲酸-乙腈(1∶9,V/V)洗脱、收集、浓缩。以甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,在10 cm的ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱上实现分离,正离子多反应监测模式检测。结果百草枯的浓度为50 ng/L^2 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)>0.99,检出限为50 ng/L(S/N=3)。在100 ng/L和500 ng/L2种加标水平下,方法的加标回收率为89.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为7.6%~12.1%(n=7)。在此方法的基础上,对丽水市100份生活饮用水实际样品进行分析,其中3份井水和山水中有百草枯残留检出,浓度分别为140.9 ng/L、79.7 ng/L和92.0 ng/L。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于生活饮用水中百草枯的确证检测。
- 李启雷永良宋瑞强纪律李伟营
- 关键词：百草枯饮用水
- 超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中6种蘑菇毒素
- 2024年
- 目的 建立超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的含量。方法 取血浆样本,以1∶3的比例加入乙腈,旋涡混匀1min后,以10 000转/min、4℃离心3min。吸取上清液,以0.03%氨水和乙腈进行超高效液相分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测检测。结果 一次进样4min即可实现血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的分离检测。血浆中6种蘑菇毒素的线性范围为40~500μg/L,检出限分别为10.0μg/L、10.0μg/L、10.0μg/L、6.0μg/L、6.0μg/L和6.0μg/L(S/N=3),相对标准偏差为0.60%~1.90%(n=11),回收率为90.8%~127.0%。结论 本方法可实现血浆中包括异绒白乳菇醛在内的6种蘑菇毒素的快速同时测定,操作简单,结果准确,为中毒患者的蘑菇毒素快速确证提供技术平台。
- 李启徐峻卿钱佳清纪律
- 关键词：血浆
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血浆中乙草胺和异丙甲草胺被引量：2
- 2022年
- 目的建立一种适用于公共卫生快速确证检测血浆中乙草胺和异丙甲草胺的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法取血浆样本,以1.3的比例加入乙腈。旋涡1 min,10000 r/min、4℃离心3 min,吸取上清液于样品瓶中,以0.1%甲酸和乙腈进行超高效液相分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测检测。结果乙草胺的检出限为0.3μg/L(S/N=3),在5μg/L、10μg/L、20μg/L 3个加标水平下的回收率为93.8%~108.8%,相对标准偏差为1.8%~7.9%(n=7)。异丙甲草胺的检出限为0.01μg/L(S/N=3),在3个加标水平下的回收率为92.9%~111.4%,相对标准偏差为2.5%~8.8%(n=7)。结论本方法操作简便,建立的超高效液相色谱质谱检测技术可实现大批量样本中乙草胺和异丙甲草胺的同时快速测定,为除草剂快速应急检测提供了技术研究平台。
- 李启纪律徐峻卿杨秀丽
- 关键词：乙草胺异丙甲草胺血浆超高效液相色谱-串联质谱法
- 基于Excel的化学测量不确定度评估计算模型被引量：2
- 2013年
- 测量不确定度是对测量结果可能误差的度量[1],定量地表示了测量结果的可信赖程度。近年来,国家对实验室的检测要求不断提高,根据国家规范,检测实验室应当对其测量结果给出不确定度评定[2]。进行不确定度评定时,首先要对测量中各个环节可能存在的不确定度分量进行分析归纳。其次,要对上述各个分量进行合并计算。不确定度计算是个纷繁复杂的过程,步骤繁琐,容易出错,
- 纪律宋瑞强雷永良柳丽海
- 关键词：测量不确定度
- 快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定竹笋中的百草枯残留被引量：12
- 2018年
- 目的运用快速溶剂萃取和超高效液相色谱串联质谱技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法选择合适的溶剂和萃取条件,采用甲醇-盐酸快速溶剂萃取提取竹笋中的百草枯,提取液经Oasis WCX固相萃取柱净化浓缩后,依次用水和甲醇清洗,乙腈-水-甲酸溶液洗脱,浓缩定容后以p H=3.7的20 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相,在Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC柱上进行分离,采用正离子扫描多反应监测模式测定,外标法定量。结果百草枯在10μg/L^500μg/L时线性良好,相关系数为0.998 7,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。回收率为80.9%~95.6%,相对标准偏差为7.2%~11.4%。结论该方法灵敏、准确,可对竹笋中百草枯残留进行快速检测分析。
- 纪律徐峻卿李启雷永良
- 关键词：快速溶剂萃取超高效液相色谱串联质谱百草枯竹笋
- 黄酒接触材料中塑化剂迁移探讨被引量：3
- 2018年
- 目的通过检测各个生产环节黄酒中塑化剂的含量,探讨黄酒中塑化剂的主要来源及塑化剂迁移到黄酒的过程是否可控。方法以本地知名品牌黄酒为材料,分别对陈旧工艺设备、改进工艺设备的黄酒进行取样,参照GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,经实验优化后,采用内标法检测塑化剂含量。结果相比旧工艺,更换材料后的黄酒样品中塑化剂含量明显降低。结论黄酒中塑化剂主要来源于生产包装过程中接触到的塑料材料。避免在黄酒生产过程中使用塑料材料,可大幅度降低迁移至黄酒中的塑化剂,更换生产包装过程中的塑料材质势在必行。
- 李伟营纪律李启闫秀梅雷永良
- 关键词：黄酒迁移塑化剂气相色谱-质谱联用法
- ICP-MS直接测定脐带血中的As、Cd、Pb、Hg被引量：7
- 2014年
- 目的建立利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对脐带血中As、Cd、Pb、Hg 4种元素直接测定的方法。方法采集胎儿脐带血124份,全血样品用0.05%Triton X-100、0.05%EDTA及5 mol/L氨水溶液配制的稀释剂稀释,以Li、Sc、Ge、In、Y、Tb和Bi作为在线内标,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）直接对稀释后的脐带血中的砷、镉、铅、汞的含量进行测定分析。结果对质量控制物质（HMB59311）测定分析的结果令人满意,精密度较好,砷检出限为0.62μg/L,镉检出限为0.15μg/L,铅检出限为0.67μg/L,汞检出限为0.34μg/L,该方法回收率在95%～104%之间,精密度均〈3%。结论该方法操作简便,有较强的抗干扰能力,可以快速、准确的测定脐带血中的砷、镉、铅、汞含量,结果令人满意,可以满足分析测试的要求,适用于日常全血样品的测定。
- 傅艳岚雷永良宋瑞强纪律邹向宇
- 关键词：脐带血
- 气相色谱-串联质谱法保留时间锁定快速定量茶叶中丙烯酰胺被引量：1
- 2023年
- 目的 以13C3-丙烯酰胺为同位素内标,基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),构建茶叶中丙烯酰胺快速准确定量分析方法,并根据该定量分析方法对丽水主要产茶区的不同茶叶样品进行丙烯酰胺测定,为后期数据分析提供可靠依据。方法 以本地区绿茶、红茶为方法检测材料,参照GB 5009.204—2014 《食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定》,经实验优化后,采用内标法GC-MS/MS保留时间锁定(DMRM)法检测茶叶中丙烯酰胺含量。结果 茶样品中丙烯酰胺只有少数检出,其中红茶样品检出值相对偏高。丙烯酰胺在浓度为0.02 mg/L~10 mg/L内具有良好的线性关系,相关线性系数在0.999以上;检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg,其中同一阴性茶叶样品加标为0.1 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg,回收率均在94%以上,相对标准偏差均在5%以下(n=6)。结论 茶叶中丙烯酰胺产生的主要原因为茶叶加工过程中过热处理所致,合理控制制茶工艺中的温度,可有效降低丙烯酰胺的产生。本检测方法无需衍生就可快速测定茶叶中的丙烯酰胺含量,检测成本低、分析时间短、方法前处理简便,优于国家检测标准。
- 李伟营叶建超纪律季巧英李启
- 关键词：丙烯酰胺茶叶
- 原子吸收法测定“铁酱油”中铁含量的不确定度分析被引量：2
- 2013年
- 铁是人体必需的一种微量元素。在我国大部分人以植物性膳食为主,而铁主要以铁蛋白的形式储存在动物肝、脾和骨髓中,因此,缺铁性贫血在我国人群中普遍存在。＂铁酱油＂指的是铁强化酱油,即在普通酱油中添加了铁成分,以达到吃酱油时就能补铁的目的。目前,全国许多省市都在实施＂铁酱油＂的推广应用项目,
- 纪律谢觉晓宋瑞强雷永良
- 关键词：铁含量原子吸收法缺铁性贫血铁强化酱油微量元素
- 气相色谱三重四级杆质谱法测定特色油炸食品中的丙烯酰胺被引量：2
- 2022年
- 目的建立气相色谱三重四级杆质谱法测定食品中的丙烯酰胺含量,并对丽水市特色油炸食品泡精肉、葱花肉、烧饼、红薯片中丙烯酰胺含量进行调查和分析。方法试样中丙烯酰胺用10%的无水乙醇提取,溴化衍生,经SCP反向萃取柱净化后,进行气相色谱三重四级杆质谱法测定,内标法定量。结果样品中丙烯酰胺加标3.0μg/kg、30.0μg/kg、200.0μg/kg、600.0μg/kg时,平均回收率分别为103.7%、101.8%、101.1%、101.0%,相对标准偏差分别为1.8%、1.5%、1.4%、0.7%(n=6)。方法定量限为3.0μg/kg,检出限为1.0μg/kg,采用本方法对市售的25份丽水特色油炸食品进行测定,丙烯酰胺含量为5.6μg/kg~1321.3μg/kg,检出率为100%。结论本方法测定油炸食品中的丙烯酰胺快速准确,灵敏度高,净化效果好。通过调查发现本市特色油炸食品中均含有丙烯酰胺,其中红薯片中丙烯酰胺含量远远高于其他3种食品。
- 叶建超李伟营吴平谷纪律李启
- 关键词：丙烯酰胺
