李喆宇
- 作品数：20 被引量：39H指数：4
- 供职机构：成都大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 田口方法用于药物复方制剂HPLC梯度洗脱的选择性优化
- 梯度分离条件的优化一直是高效液相色谱领域研究的热点和难点。田口方法(Taguchi method)也称“三次设计法”(包括系统设计、参数设计和容差设计)。主要用正交表来安排试验方案,以误差因素模拟各种干扰，将信噪比(SN...
- 施月芹张娜李喆宇练富林胡育筑
- 关键词：梯度洗脱田口方法液相色谱
- 文献传递
- 酸促进的N-环丙基(磺)酰胺脱保护反应合成伯(磺)酰胺类化合物
- 2022年
- 以N-环丙基(磺)酰胺为起始原料,从溶剂、酸、温度和反应时间等方面优化反应条件,构建了CF_(3)SO_(3)H促进的高选择性脱除N上环丙基的新方法,并推测反应机理。利用此方法以63~97%的收率合成22个伯(磺)酰胺类化合物,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。该方法无需催化剂和添加剂,底物普适性良好,操作简单,耐受多种官能团。
- 辜玲慧程泽民王洋李喆宇马文博
- 关键词：伯酰胺脱保护
- 高效分子排阻色谱法测定头孢美唑钠聚合物含量被引量：5
- 2014年
- 目的采用HPSEC法测定头孢美唑钠中聚合物含量。方法．采用mTSKge1 G2000SWxL色谱柱（7．8mmＩ．D×30cm，5μm）；以pH7．0的0．005mol/L磷酸盐缓冲液[0．005mol／L磷酸氢二钠-0．005mol/L磷酸二氢钠（61：39），V／V]-乙腈（90：10，V/V）为流动相；检测波长为254nm；流速为0．6mL／min；柱温为25℃。结果在该条件下头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好；头孢美唑钠进样浓度为25-0．5μg／mL范围内（r=0．9999，n=6），浓度与峰面积呈良好的线性关系；本法的定量限（S/N=10）为6ng；检测限（S/N=3）为2ng。结论本方法简便、准确、灵敏、可靠，比文献方法更能有效的测定头孢美唑钠中聚合物的含量。
- 徐明琴张静霞张春然王宇驰李喆宇唐克慧
- 关键词：头孢美唑钠
- HPSEC法测定头孢替唑钠中的聚合物及其结构验证被引量：2
- 2016年
- 目的建立高效分子排阻色谱法（HPSEC）测定头孢替唑钠中的聚合物，并用HPSEC-MS对其聚合物进行验证。方法采用TSKgel G2000SWXL（7．8mm×30．0cm，5μm）色谱柱；流动相为5mmol／L酸铵-乙腈（95：5）；流速为0.6mL／min；检测波长为254nm；柱温为25℃；进样量为20μL：离子源：ESI电离源，扫描模式：正离子扫描；按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果在该条件下头孢替唑钠峰与聚合物峰分离良好，头孢替唑钠和高聚物的线性范围分别为0．05～2．5μg／mL（r=0．9999）和0．1-3．5mg／mL（r=0．9999），头孢替唑钠的定量限（S/N=10）为3ng，检测限为（S／N=3）为1ng；头孢替唑钠中含量最多的聚合物5的定量限（S/N=10）为3．6ng，检测限为（S／N=3）为1．5ng：通过HPSEC-MS推测出聚合物5为头孢替唑钠二聚体。结论本方法为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。
- 邓思思唐克慧徐明琴王宇驰张春然张静霞李喆宇
- 关键词：液质联用
- 高效液相色谱法测定帕潘立酮的含量及有关物质被引量：3
- 2013年
- 目的建立测定帕潘立酮含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1mol/L磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH至7.0)-乙腈(70:30)为流动相,流速为1mL/min;检测波长为237nm,柱温为35℃。结果帕潘立酮峰与各杂质峰分离良好,在509～0.11μg/mL浓度范围内,帕潘立酮浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=10);检测限、定量限分别为1ng和5ng;含量测定及有关物质检查的中间精密度RSD分别为0.09%(n=6)与4.58%(n=6)。结论该法简便、精密、专属、灵敏,可同时应用于帕潘立酮含量测定和有关物质检查。
- 李喆宇张春然王宇驰邓晶晶唐克慧
- 关键词：高效液相色谱
- 丙二醇头孢曲嗪的有关物质检查
- 2015年
- 目的 建立头孢曲嗪有关物质检查方法.方法 有关物质检查采用Ultimate XB-C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,以0.03mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈（92∶8）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样体积为20μL.结果 头孢曲嗪与各有关物质分离良好;头孢曲嗪在1.01～808.64μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,检测限为0.2 ng.丙二醇气相测定法线性良好,加样回收率为115.7％.结论 有关物质检查法快速、专属、准确、可靠,可有效测定目标化合物.
- 张静霞李喆宇徐明琴王宇驰张春然唐克慧
- 关键词：丙二醇
- HPLC法测定中间体7-TACA含量和有关物质
- 2015年
- 目的建立有效、简便、快速的高效液相色谱法测定中间体7-氨基-3-（1，2,3．三唑-4-硫代）甲基-头孢环-4-羧酸（7-TAcA）的含量和有关物质；方法色谱柱：C18色谱柱，流动相：0．03m01／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（95：5），流速为1．OmL／min，检测波长：272nm，柱温35℃，进样量20μL；结果7-TACA在1．00~794．00μg／mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，Y=4×107X-53694，n=8，相关系数r=0．9999。最低检出浓度为0．6ng／mL，最小定量浓度为0．6ng／mL。结论该方法为中间体7-TACA含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法。为成品的质量提供了保证。
- 邓思思唐克慧李喆宇张静霞王宇弛徐明琴张春然
- 关键词：HPLC中间体
- 丙二醇头孢曲嗪的二个杂质结构确证被引量：2
- 2014年
- 目的对丙二醇头孢曲嗪的杂质进行结构确证。方法高效液相色谱法(HPLC)对有关物质进行初步定性分析;经制备液相制备杂质Ⅰ,经定向合成及制备液相制备杂质Ⅱ,采用UV、IR、MS、NMR等分析手段对各杂质进行综合结构解析。结果杂质Ⅰ经结构解析为D-对羟基苯甘氨酸,杂质Ⅱ为头孢曲嗪的差向异构体。结论头孢曲嗪的杂质结构确证对丙二醇头孢曲嗪的质量控制具有重要意义。
- 张静霞徐明琴陈林张春然王宇驰李喆宇唐克慧
- 关键词：D-对羟基苯甘氨酸结构确证
- 色谱法测定β-内酰胺抗生素中高分子聚合物的研究进展被引量：3
- 2014年
- 抗生素中的高分子杂质是引发抗生素速发型过敏反应的过敏原,研究高分子杂质是抗生素质量控制的重点之一。高分子杂质的分离分析方法主要是色谱法,分离模式有凝胶过滤色谱法、离子交换色谱法等,其中凝胶过滤色谱法为常用分析法。
- 徐明琴张静霞张春然王宇驰李喆宇唐克慧
- 关键词：抗生素
- 复方盐酸替利定口服液中主要杂质研究
- 2014年
- 目的对复方盐酸替利定口服液中的主要杂质进行归属性研究和结构确证。方法采用HPLC,确定样品中的3个主要杂质均由盐酸替利定原料引入或降解;采用HPLC-MS联用方法对主要杂质进行结构推测,并通过柱色谱分离2个杂质,定向合成1个杂质,采用UV、IR、MS、NMR等测定方法对其进行综合结构解析。结果确定了3个杂质的结构,杂质1为顺式替利定,杂质2为反式去甲基替利定,杂质3为顺式去甲基替利定。结论 3个杂质的结构确证对有关物质控制具有重要意义。
- 徐明琴张静霞张春然王宇驰李喆宇唐克慧
- 关键词：结构确证
