朱金坤 作品数:42 被引量:109 H指数:6 供职机构: 安徽科技学院 更多>> 发文基金: 安徽省高校省级自然科学研究项目 国家自然科学基金 安徽省高等学校省级质量工程项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 轻工技术与工程 文化科学 更多>>
碳纳米管/曙红修饰电极对食品中抗氧化剂叔丁基对苯二酚的测定 被引量:1 2017年 目的:研究新型碳纳米管/曙红修饰玻碳电极(MWCNTs/eosin Y/GCE)的制备方法,建立差分脉冲伏安法(DPV)定量分析实际样品中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量的新方法。方法:扫描电镜和电化学交流阻抗法研究电极表面形貌及其性能,循环伏安法研究TBHQ在此修饰电极上的电化学行为。结果:TBHQ在MWCNTs/eosin Y/GCE上的氧化还原峰电位差从306 m V降至58 m V,说明修饰电极对TBHQ的电化学氧化具有较好的电催化活性。在优化的实验条件下,MWCNTs/eosin Y/GCE的DPV响应电流与TBHQ浓度线性范围为0.5~100μM,检出限(S/N=3)为0.08μM。结论:此修饰电极重现性好、选择性高、稳定性强,应用于油品中TBHQ的测定回收率可达98.9%~101.1%。 汪伟 唐婧 郑胜彪 朱金坤 马晓晴 李子荣关键词:曙红 叔丁基对苯二酚 碳纳米管 差分脉冲伏安法 一种同轴定位毛细管电泳‑电化学集成检测装置 本发明公开了一种同轴定位毛细管电泳‑电化学集成检测装置,涉及电泳‑电化学技术领域,包括同轴定位机构、电泳阴极和三电极体系,所述三电极体系由微圆盘电极、辅助电极和参比电极构成,所述同轴定位机构是由三根刚性玻璃棒环绕夹紧微圆... 朱金坤 方艳夕 陈俊明 程年寿 唐婧 吕佩文献传递 维生素B_(12)的毛细管电泳——化学发光检测研究(英文) 被引量:6 2013年 基于维生素B_(12)(VB_(12))对鲁米诺-双氧水体系良好的化学发光(CL)催化活性,研究确立了一种新型毛细管电泳—化学发光(CE-CL)检测方法,用于这一重要营养物质的准确CL分析.预处理阶段,连二亚硫酸钠(Na_2S_2O_4)被确定为将VB_(12)(Co(III))转化成VB_(12)(Co(II))的适当还原剂,以使VB_(12)在luminol-H_2O_2发光体系中获得良好的催化信号.这一过程产生的CL干扰组分,则通过毛细管电泳(CE)加以分离除去.实验中,VB_(12)可被温和还原并由催化所得CL信号精确测定.采用实验室自行组建的CE-CL检测装置,该测试过程可在20 min内完成;检测下限(LOD)2×10^(-7)mol/L(S/N=3),线性范围6×10^(-7)~6×10^(-4) mol/L(r^2=0.968),相对标准偏差(RSD)2.4%(n=9).对药品中VB_(12)含量进行加标回收实验,回收率97%~106%.相较于已有关于VB_(12)的CL分析研究,本文首次考察了预还原处理中产生的干扰组分及其分离过程,以便捷操作获得更为可靠的检测数据. 朱金坤 舒露 吴敏 王清江 何品刚 方禹之关键词:维生素B12 化学发光 毛细管电泳 连二亚硫酸钠 实践教学创新——钙检测法的改进 2017年 对于复杂矿石样品中Ca^(2+)的含量,常规方法难以实现安全、简便的测量。有鉴于此,我们以HF/HCl混合消解矿石样品,采用饱和Na_2CO_3将消解产生的难溶CaF_2转化为CaCO_3;随后,以稀盐酸溶解CaCO_3释放出Ca^(2+),以EDTA滴定其准确含量。该方法安全、便捷,具有良好的重现性、可靠性:相对标准偏差0.052%,加标回收率98.9%~99.8%。这一研究过程有助于提升学生的化学实践创新能力。 蒋英 史玉茹 陈忠平 朱金坤关键词:矿石 钙离子 配位滴定 氟化钙 白头翁中糖类组分的毛细管电泳-安培检测研究 被引量:6 2013年 目的采用毛细管电泳-安培检测(CE-AD)法测定白头翁及其多糖水解物中半乳糖、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露醇、蔗糖等组分。方法采用热水浸提、乙醇沉淀的方法,提取、分离白头翁中甘露醇及糖类组分。CE-AD采用25μm×80 cm石英毛细管,工作电极300μm铜圆盘电极,检测电位0.70 V[vs.饱和甘汞电极(SCE)]。结果在运行缓冲液为0.08 mol/L NaOH,分离电压为16 kV,电动进样8 s的检测条件下,待测组分可达到基线分离与灵敏检测,待测组分浓度在5.0×10-6~5.0×10-4mol/L范围内与CE-AD信号呈良好线性关系。白头翁提取液中含有甘露醇、蔗糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖,摩尔比在1.0~55.6范围内;白头翁多糖水解物中含有甘露醇、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖,摩尔比在0.2~18.8范围内。结论该方法准确、重现性较好,可用于白头翁药材中糖类组分的分析检测。 方艳夕 朱金坤 时维静 毛斌斌 刘汉珍 俞浩关键词:白头翁 氯乙酸甲酯为萃取剂的液-液半微萃取与胶束电动色谱耦联富集分离中性化合物 2011年 建立了液-液半微萃取与胶束电动色谱耦联的富集分离方法,以氯乙酸甲酯为萃取剂,通过萃取剂的柱上分解来富集分离中性化合物.选取苯酮类化合物作为模型,将水中的苯酮类化合物通过液-液半微萃取进入氯乙酸甲酯相中,氯乙酸甲酯相直接进入胶束电动色谱中分离.对于苯乙酮(C8)、苯丁酮(C10)和苯戊酮(C11)的检出限分别为50,50和100μg/L(S/N≥3),三者的富集因子达到63~151.本方法设备简单,省时且操作简便.用此方法对环境雌激素叔丁基苯酚(4-tBP)和双酚A(BPA)进行加标回收实验,回收率分别为99.87%和102.8%.该方法具有用于实际环境样品分析的潜力. 唐婧 郑胜彪 朱金坤 王田霖关键词:胶束电动色谱 氯乙酸甲酯 银杏叶中总黄酮的提取和测定 被引量:2 2011年 本试验比较了有机溶剂浸提法和超声波法提取总黄酮的效果,选择提取率较高的超声波法来提取。对料液比、超声时间和乙醇体积浓度对银杏中总黄酮提取效果的影响进行了单因子试验,并采用正交试验法找出最佳提取条件为料液比1g∶30 mL、超声时间30min、乙醇浓度70%。采用紫外可见分光法检测黄酮类化合物的含量,不加显色剂,直接以258 nm作为最大吸收波长。结果表明,银杏中总黄酮的平均含量稳定在2.77%,精密度的RSD为0.302%,该方法的平均回收率为100.3%。本试验方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合于银杏叶中总黄酮的提取和测定。 唐婧 郑胜彪 朱金坤关键词:银杏叶 黄酮 正交试验 一种pH荧光探针的合成及其在细胞成像应用的方法 本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种pH荧光探针的合成及其在细胞成像应用的方法。包括如下步骤:步骤1:将乙腈和水以体积比4:1混合得到溶剂A,将0.50g2‑氰基‑6‑羟基苯并噻唑和2‑氨基苯硫醇0.43g溶于溶剂A... 毛月圆 朱金坤 曲波 杜缓缓文献传递 一种适用于分光光度计的滴定检测装置 一种适用于分光光度计的滴定检测装置,包括玻璃承台,玻璃承台上设有反应吸收池,反应吸收池由石英材料制成上侧敞口,反应吸收池内前后向的中部设有一个隔板,隔板竖直布置且左右走向,隔板左侧和右侧分别与反应吸收池的左侧板和右侧板之... 袁继旺 王雅文 董丽荣 朱金坤文献传递 双硫腙萃取光度法测定锌的研究 被引量:16 2002年 锌是一种重要的微量元素 ,其测定多采用原子吸收、等离子体发射光谱、电位溶出法等。本文报道双硫腙萃取光度法测定微量锌的新方法 ,其线性范围 0~ 4 .0μg/ 5 m L,Sandell灵敏度 =4 0 .0× 1 0 - 4 μg· cm- 2 ,变异系数 3.1 6 % ,回收率97.7%~ 1 0 3.4 %。方法用于粮食、饲料、生物材料等实际样品分析 ,结果满意。 司文会 朱金坤关键词:双硫腙 萃取光度法 锌