张力思
- 作品数:28 被引量:10H指数:2
- 供职机构:北京体育大学更多>>
- 相关领域:医药卫生文化科学理学化学工程更多>>
- 使用LC-MS/MS技术检测人尿中去氨加压素及其在人体内代谢情况研究
- <正>1研究目的去氨加压素是人工合成的精加压素类似物,临床中常用于中枢性尿崩症、遗尿症、术中止血及某些出血性疾病的治疗,其主要原理为拮抗伸张集尿管中的V2受体,增加细胞水分的重吸收以达到抗利尿作用。有研究指出,口服去氨加...
- 闫宽董颖徐友宣马艳华张力思杨志勇冯飞飞
- 液相色谱-串联质谱联用技术检测人尿中去氨加压素及其在人尿中的消除研究被引量:2
- 2018年
- 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人尿中去氨加压素的方法。样品经Waters C_(18)固相萃取净化,Phenomenex Onyx Monolothic C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至p H 3.5)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,串联质谱正离子模式电离(ESI^+),多反应监测模式(MRM)检测。收集8名志愿者在服用单次单剂量去氨加压素后留取3 d内全部尿液样本,使用建立的方法进行检测并绘制代谢曲线。结果表明:尿中去氨加压素的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~20μg/L,相关系数(r^2)大于0.997;在低、中、高3个加标浓度下,回收率均高于59%,日内及日间精密度均小于10%,基质效应在20%以内。8名志愿者的阳性尿中去氨加压素浓度峰值在服药后70~150 min之间,最高浓度为0.2~2.4μg/L,检测窗口期最长可至服药后13 h左右。该法对于尿中去氨加压素具有特异性,能显著降低实验时间和成本,完全满足世界反兴奋剂组织对该药物的检测要求。该实验考察了服药后阳性尿中去氨加压素的浓度变化,研究了去氨加压素在人体内的消除情况。
- 闫宽董颖徐友宣马艳华张力思杨志勇冯飞飞
- 关键词:去氨加压素人尿
- 甲基屈他雄酮在人体内的代谢产物研究被引量:1
- 2020年
- 目的:研究口服甲基屈他雄酮(methasterone)后人尿中代谢产物的情况。方法:招募健康志愿者口服甲基屈他雄酮100 mg,收集服药前空白尿样,服药后72 h内全部尿样,以及第4至20天晨尿。尿样经过酶解、液-液萃取、衍生化等前处理步骤,采用GC/MSD-MS和GC-MS/MS检测尿样中甲基屈他雄酮及代谢产物,并研究其在人尿中的代谢情况。色谱-质谱条件:HP-1毛细管色谱柱(25 m×0.2 mm×0.11μm),柱温为程序升温(起始温度177℃,以3℃·min^-1的速率升至245℃,然后以17℃·min^-1的速率升至320℃,保持2.5 min),载气为高纯氦气,进样口温度280℃,柱压138 kPa,分流比10∶1,进样量2μL;质谱离子源为EI源,源温度230℃,电子能量70 eV,采集模式为Scan(m/z 40~700)和MRM。结果:研究结果表明,口服甲基屈他雄酮在人尿中的以原型甲基屈他雄酮及C3位羟基化还原产物为主,这2种物质是目前兴奋剂检测领域检测甲基屈他雄酮摄入的目标物质。结论:通过对口服甲基屈他雄酮在人尿中代谢产物的研究,发现可作为辅助检测甲基屈他雄酮摄入的代谢产物M2~M4,通过对多种代谢物信息综合研判,可降低假阳性风险,提高兴奋剂检测的可靠性、科学性。
- 景晶王杉刘欣杨声邓静张玉梅杨志勇张力思张亦农
- 关键词:代谢产物甾体激素气相色谱-质谱
- 9种WADA禁用生长激素释放肽和生长激素促分泌素的HPLC-MS/MS检测及尿中稳定性研究被引量:3
- 2018年
- 目的:选取世界反兴奋剂机构(WADA)禁用的7种生长激素释放肽(GHRP-1,GHRP-2,GHRP-4,GHRP-5,GHRP-6,Hexarelin和Alexamorelin)和2种生长激素促分泌素(Anamorelin和Ipamorelin)为研究对象,建立人尿中的HPLC-MS/MS检测方法,进行稳定性实验。方法:使用Oasis?WCX固相提取小柱(1cc,30mg)对尿样进行化学前处理,尿样加入内标后离心,取1m L加入小柱,依次用5%NH4OH和20%CH3CN清洗后,用含2%甲酸的水/乙腈(1/3)洗脱液洗脱,35℃氮气流下吹干,复溶后进样于LC-MS/MS。使用1290/6470液相色谱质谱仪和Zorbax 300SB-C18色谱柱进行定性分析,流动相采用含0.2%甲酸的水/乙腈体系。结果:检测限根据不同物质分布在0.01~0.5 ng/m L(S/N>3)。回收率分布在40%~76%之间,日内精密度和日间精密度均小于15%,尿中基质无明显干扰。室温,冷藏条件储存和反复冻融对Anamorelin、GHRP-2、GHRP-4和GHRP-5有明显影响。结论:建立了尿中9种生长激素释放肽和生长激素促分泌素的HPLC-MS/MS检测方法,方法简单,特异性、灵敏度均可满足WADA实验室国际标准和技术文件要求。现已应用于我实验室的常规检测。尿样在传送、检测及实验室长期保存过程中应尽量避免反复冻融。
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- 关键词:禁用物质生长激素释放肽
- WADA禁用生长激素释放肽和生长激素促分泌素HPLC-MS/MS方法的检测
- 研究目的:生长激素释放肽和生长激素促分泌素等物质刺激人体自身生长激素的分泌,使之成为运动员药物滥用的新热点。WADA陆续将其列入禁用清单,并要求认可实验室从2016年3月开始开展此类物质的检测工作。为了满足WADA实验室...
- 申利张力思杨辛兰河春姬周鑫淼徐友宣闫宽
- 关键词:禁用物质小肽
- 超高效液相-高分辨质谱联用法检测人尿中48种小肽兴奋剂
- 2022年
- 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法。方法:将1.5 mL待测尿样取50μL放入低吸附离心管中,余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 mL,30 mg)进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后将溶液与上述50μL尿样混匀后进样,使用Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)以及Q Exactive Plus UHPLC-HRMS进行分析。以pH为3.5的10 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子平行反应监控模式进行扫描分析。结果:该方法简便可靠,其对48种小肽类禁用物质的检测限不高于0.82 ng·mL^(-1),确证限不高于1.30 ng·mL^(-1)。结论:该检测方法能够满足世界反兴奋剂机构技术文件要求,可应用于常规检测中。
- 董天宇马聪聪张玉峰常巍张力思王占良闫宽何根业何根业
- 关键词:人尿小肽兴奋剂检测
- 中国市场上促红细胞生成素制剂的电泳行为研究
- 研究目的:自上世纪90年代末起,全国陆续有多家科研单位先后研制出EPO,从而使EPO的国产化程度大大提高。国产EPO价格低廉,购买渠道丰富,但由于生产途径的多样化,可能存在不同于国际标准中列出的各类EPO的电泳行为。本研...
- 张力思申利河春姬周鑫淼
- 关键词:促红素EPO
- 持续性促红细胞生成素受体激动剂兴奋剂检测窗口期的研究
- 研究背景:CERA全称持续性促红细胞受体激动剂,是一种PEG化的促红细胞生成素制剂。临床上主要用于治疗肾性贫血。近年来,竞技体育运动员滥用此药的案例屡有发生,因此针对该药物的兴奋剂检测方法也在不断的研究开发中。同时,随着...
- 张力思
- 关键词:EPO
- 文献传递
- 北京、伦敦奥运周期兴奋剂控制关键技术创新与应用
- 吴侔天赵健徐友宣张亦农王小兵董颖陆江海杨晓晔张力思
- 在北京和伦敦奥运周期,为保障中国运动员干干净净参加比赛,实现对中国竞技体育乃至全社会兴奋剂的有效控制,实现中国反兴奋剂环境的有效治理,反兴奋剂中心适时启动该项目。该项目关键技术涵盖了兴奋剂检测、食品、药品及保健品中违禁药...
- 关键词:
- 液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇
- <正>1研究目的沙丁胺醇(salbutamol)属于β2激动剂,临床广泛用于治疗和预防哮喘发作。近年来有研究发现大剂量的使用此药具有促进蛋白合成、脂肪分解的蛋白同化作用,因而WADA将其列入禁用清单中'阈值物质'类。目前...
- 申利景晶徐友宣董颖何根业张力思
- 关键词:兴奋剂检测沙丁胺醇液相色谱质谱分析
- 文献传递