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23 条 记 录,以下是 1-10
排序方式:
红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳
2017年
采用5mL盐酸将试样溶解完全,将氧气通入试液中进行吹扫,除去溶液中溶解的二氧化碳和易挥发性有机物后,将试液注入高温燃烧管中,在专用催化剂存在下进行热催化高温氧化反应,使有机碳转化成二氧化碳,用非色散红外检测器进行测定,建立了红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳(NPOC)含量的方法。采用正交试验法选择了吹扫二氧化碳和易挥发有机物的最佳试液体积为25mL、吹扫时间为300s、试液pH值为1.0。NPOC校准曲线相关系数为0.999 9,线性关系良好,方法检出限为0.000 6%,方法的测定下限为0.001 9%。采用实验方法对碳酸镧和碳酸铈中NPOC进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.0%,加标回收率在95%~104%之间。
包香春张慧珍张秀艳高立红
关键词:红外吸收法总有机碳分析仪碳酸铈
硫酸亚铁铵滴定法测定铈铁合金中铈被引量:1
2020年
铈铁合金是一种稀土合金,在炼钢时作为添加剂使用,起到脱硫、脱氧的作用,并提高钢材塑性、耐磨性,可用于制造打火石,用作电子设备和真空管的吸气剂等。铈含量的高低对铈铁合金的使用性能有决定意义,所以建立快速测定铈铁合金中铈含量的方法,具有重要意义。测定稀土含量的方法有草酸盐重量法[1-4]、乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法[5-6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[7-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-12]和X射线荧光光谱法[13]等。
张慧珍张慧珍包香春王素梅王丹包香春
关键词:X射线荧光光谱法络合滴定法吸气剂稀土合金
电感耦合等离子体质谱法测定稀土氧化物中氧化铕被引量:4
2014年
采用硝酸溶样后,测定试液中铕的同位素151Eu和153Eu,取两者测定值的平均值作为铕的测定值,从而建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土氧化物中氧化铕含量的方法。实验确定了1%(体积分数)HNO。为测定介质,射频功率为0.9kW,载气流量为0.79L/min,以铯为内标元素消除了基体效应和信号漂移对测定的影响。在选定的仪器参数和试验条件下测定,氧化铕的质量浓度在2.00~100.00μg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.08μg/L。对包头矿稀土氧化物内控标样(Eu2O3参考值为0.22%)中Eu2o3进行测定,测定值与参考值一致。方法应用于稀土氧化物合成样品中氧化铕的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致,相对标准偏差(n=11)为1.3%~1.4%,回收率为98%~106%。
杜梅包香春郝茜
关键词:电感耦合等离子体质谱法稀土氧化物氧化铕
电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂中铅
2018年
稀土复合热稳定剂中含有有机化合物,为确保试样溶解完全,实验采用先灼烧再用混合酸消解的方法对试样进行前处理。实验表明,采用马弗炉于600℃灼烧30min,试样可变为灰白色,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行消解,以2%(V/V)硝酸为测定介质,以208 Pb作为测定同位素,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂中铅的测定。采用10.00ng/mL铊为内标校正基体效应和信号漂移;在0.50~25.00ng/mL的质量浓度范围内,以铅质量浓度为横坐标,铅与铊内标信号强度的比值为纵坐标绘制校准曲线,其相关系数大于0.999 5。方法检出限为0.06ng/mL,方法测定下限为0.19ng/mL。采用实验方法测定两个聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂试样中铅的含量,其质量分数分别为1.70和1.20μg/g,其相对标准偏差(n=11)小于10%,加标回收率为96%~105%。
包香春包香春
关键词:稀土复合热稳定剂聚氯乙烯加工
火焰原子吸收光谱法测定镧热还原稀土金属及熔盐电解稀土金属中锂含量
2020年
采用硝酸低温溶解试样,选择Li 670.8 nm作为分析谱线,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镧热还原稀土金属及熔盐电解稀土金属中锂含量的方法。确定了FAAS的最佳工作条件为空气流量固定在15 L/min时乙炔气最佳流量为1.75 L/min,燃烧器高度为7 mm。实验表明,盐酸浓度对测定结果影响很大,测定时必须严格控制盐酸浓度,而硝酸浓度对测定结果无明显影响,实验选用5 mL硝酸溶解试样,5%(体积分数)的硝酸为测定介质;共存元素对测定的干扰可忽略。锂的浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.1944X+0.009336,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.0066μg/mL。采用工作曲线法和标准加入法测定实际试样,选择操作较简单且能满足检测要求的工作曲线法。采用实验方法测定稀土金属中锂含量,其相对标准偏差(RSD,n=11)<5%,加标回收率在91.0%~102.7%之间。
包香春张秀艳李建亭李净岩
关键词:镧热还原熔盐电解
ICP-MS法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量被引量:11
2008年
研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量。选择了最佳溶样方法。确定了仪器最佳工作条件。通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数。进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素。进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意。
张翼明郝冬梅贾涛许涛郝茜包香春
关键词:ICP-MS稀土
电感耦合等离子体质谱法测定铈及富铈烧结永磁体中镓被引量:1
2020年
铈及富铈烧结永磁体中镓的含量可影响其磁性能,因此准确测定铈及富铈烧结永磁体中镓的含量对其应用意义重大。采用硝酸(1+1)-过氧化氢低温溶解样品,以2%(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铈及富铈烧结永磁体中镓含量的分析方法。考虑到试样中主量元素铈和杂质元素镧的双电荷干扰,选择69Ga+作为测定同位素,并采用双电荷离子干扰校正公式进一步校正了138La2+(0.089%)和138Ce2+(0.25%)对69Ga+的质谱干扰;以10.00ng/mL的103Rh为内标校正了基体效应和仪器信号漂移。实验表明,镓质量浓度和镓与铑内标元素响应值的比值呈良好的线性关系,镓校准曲线的线性相关系数为0.99991。方法检出限为0.07ng/mL,定量限为0.23ng/mL。采用实验方法测定铈及富铈烧结永磁体中镓,其质量分数为0.0181%和0.0221%时,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.5%和2.1%,加标回收率为99%~104%。
包香春于勇海郝茜高立红
关键词:
高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中9种元素被引量:7
2019年
茶叶中含有丰富的矿物质,既有铁、铜和锌等对人体有益的微量元素,也有铬、砷、镉、汞、铊、铅、铋、钍、铀等对人体有害的重金属元素。国家强制性标准GB 2762-2012《食品中污染物限量》对茶叶中铅提出了限量要求(不得超过5.0mg·kg-1).
包香春包香春李建亭张秀艳
关键词:电感耦合等离子体质谱法过氧化氢硝酸溶液氢氟酸有机碳含量
电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋被引量:15
2012年
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差为4.3%~8.6%。
包香春崔爱端
关键词:铁精矿
ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素被引量:5
2009年
研究了ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素的分析方法。研究了基体效应,选择了合适的测定同位素和校正内标,确定了最佳分析条件。在优化的实验条件下,测得方法的回收率在90.6%-113%、精密度RSD〈5%和定量限〈1μg/g。方法简便、快速、准确。
包香春张翼明郝冬梅郝茜
关键词:氧化钆
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