程祎
- 作品数:8 被引量:53H指数:4
- 供职机构:河南省岩石矿物测试中心更多>>
- 发文基金:中央级公益性科研院所基本科研业务费专项更多>>
- 相关领域:理学天文地球冶金工程矿业工程更多>>
- 高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素被引量:17
- 2019年
- 选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。
- 于亚辉刘军李小辉韩志轩胡家祯王盈毋喆程祎
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法地球化学样品
- 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦样品中的Cr、Ni、Cd、As被引量:2
- 2019年
- 选用5mL HNO3在140℃时对小麦样品进行密闭消解,并置于电热板上将NO2气体赶尽,定容至25mL后,以In、Ge、Rh、Re为内标溶液,建立了电感耦合等离子体质谱仪测定小麦样品中Cr、Ni、Cd、As四种重金属污染元素的方法。通过对质谱干扰、试剂空白、消解温度及消解时间等方面进行深入探讨,确定了最佳试验方案。本方法具有空白值低、消解完全、污染小、效率高、可操作性强等优势,方法检出限为0.001~0.085μg/g,Cr、Ni、Cd、As的线性相关系数均大于等于0.9999,采用实验方法对小麦粉成分分析标准物质NCS101017、NCS101018进行分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为5.59%~14.44%,相对误差(RE,n=12)为-6.60%~9.96%。
- 袁润蕾于亚辉刘军陈浩凤程祎程祎孙勇
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法小麦镉(CD)
- 地质样品中贵金属元素(金银铂钯)大型分析仪器测试技术及应用
- 王琳王烨闫红岭刘军陈浩凤程祎胡家祯颜芝王冀艳于亚
- 《地质样品中贵金属元素(金银铂钯)大型分析仪器测试技术体系研究》、《矿石中贵金属元素形态分析现代高精度测试技术研究》分别是2013年度、2009年度的河南省两权价款地质科研项目,由河南省国土资源厅下达,河南省岩石矿物测试...
- 关键词:
- 关键词:复合吸附剂分析仪器
- 高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土元素被引量:12
- 2020年
- 铌、钽、锆、铪及稀土元素是"三稀"元素中的重要组成部分,是目前高科技新材料的重要物质基础,在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用,是国家战略资源中极为重要的组成部分。我国正在开展地质找矿突破战略行动,寻找"三稀"矿种是找矿重点之一,由于"三稀"元素在地壳中丰度极低,且经常与其他矿物共伴生,因此"三稀"元素分析数据的准确性对找矿突破战略行动具有指导意义。
- 程祎李志伟于亚辉刘军韩志轩孙勇吴林海
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法稀土元素地质样品超导材料铪锆
- 电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨被引量:14
- 2017年
- 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定^(103)Rh的准确性。实验以10ng/mL的^(175)Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH、^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH多原子离子对^(103)Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对^(103)Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050~100.0ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%~6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。
- 于亚辉王琳王明军胡家祯陈浩凤程祎
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法地球化学样品铑
- 氨水密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中碘的含量
- 2023年
- 为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15mL 10%(体积分数)氨水溶液,于200℃密封消解过夜。冷却后,用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中,定容至25mL,经0.45μm混合纤维素滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中碘的含量。选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素,以氦气碰撞模式进行分析,并通过优化氦气流量,降低了空白值,有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在50.0μg·L^(-1)内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.005mg·kg^(-1)。方法用于国家一级标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7%~6.2%,相对误差为-7.5%~6.9%。
- 于亚辉王亚萍程祎袁润蕾申硕果刘春霞张芳陈亚杰
- 关键词:氨水植物样品碘
- 常压混酸溶矿—电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽被引量:10
- 2011年
- 混酸溶解矿石样品,在酒石酸介质中,用电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-AES)测定溶液中的铌钽。该方法p(Nb_2O_5)和p(T_2O_5)在0~20μg/mL时,铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系,Nb、Ta标准曲线相关系数R分别为0.999 9和0.999 7。检出限分别为0.023μg/mL和0.072μg/mL。本方法测定标准样品,测定值与认定值相符。对实际样品分析,Nh、Ta的相对标准偏差(n=6)分别为0.42%~2.3%和1.8%~3.3%,加标回收率均为97%~103%。适合地质找矿、选冶等领域的样品测试。
- 闫红岭来新泽王琳程祎王筱丽
- 关键词:铌钽电感耦合等离子体发射光谱法