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反相超高效液相色谱-高分辨质谱法测定自来水消毒副产物卤代乙酸被引量：1: 2022年; 目的建立一种检测自来水中消毒副产物卤代乙酸的反相超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱法。方法水样加入0.70 g/L抗坏血酸作脱氯剂,过滤后进样分析。采用1.0 mm内径的五氟苯基(PFP)色谱柱,以比窄径柱常规流速更高的线流速和更低的体积流速洗脱,电喷雾电离源负离子模式下电离,一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱全扫描采集数据。为校正基质效应,采用基质匹配校准曲线法对9种卤代乙酸(一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、一溴一氯乙酸、二溴乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸和三溴乙酸)进行定量分析。结果9种卤代乙酸在各自的线性范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.020~1.0μg/L和0.060~3.0μg/L,回收率为69.8%~119%。结论所建方法分离快速、定性准确,无需复杂的前处理步骤,可满足自来水样的分析要求。; 赵璇骆春迎张静杨觅罗新月赵心悦王炼邹晓莉; 关键词：超高效液相色谱法基质效应脱氯剂水安全

2，4-二硝基氯苯衍生高效液相色谱法测定血清中的谷氨酸和谷氨酰胺被引量：7: 2008年; [目的]建立测定血清中谷氨酸(glutamic acid,Glu)和谷氨酰胺(glutamine,Gln)的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。[方法]血清经三氯乙酸沉淀蛋白,2,4-二硝基氯苯(2,4-dini-trochlorobenzene,DNCB)衍生其中的氨基酸后进行HPLC分离测定。[结果]谷氨酸和谷氨酰胺的检出限分别为0.005μg/ml和0.054μg/ml,线性范围上限分别5g/ml和20g/ml,谷氨酸和谷氨酰胺标准测定的相对标准偏差(rela-tive standard derivatizations,RSDs)分别为2.2%和3.9%,样品测定的RSD分别为3.7%和4.7%,平均加标回收率分别在94.2%～106.0%和80.6%～116.0%之间。[结论]所建立的HPLC法灵敏、快速,2,4-二硝基氯苯的衍生产物稳定,适用于血清样品中谷氨酸和谷氨酰胺的测定。; 骆春迎黎源倩邹晓莉曾红燕彭海燕张思维王习祥; 关键词：高效液相色谱法血清

液相色谱串联质谱法测定动物性食品中4种抗球虫药被引量：1: 2023年; 建立动物性食品中4种抗球虫药的液相色谱-串联质谱法。4,4'-二硝基均二苯脲、地克珠利、托曲珠利砜、托曲珠利经C18色谱柱分离后,在低分辨质谱仪上以多反应监测模式检测,在高分辨质谱仪上以一级质谱全扫描/数据依赖的二级质谱全扫描模式检测,内标标准曲线法进行定量。4种抗球虫药的质量浓度在0.50~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9992。分散固相萃取的加标回收率为87.5%~120.4%,测定结果的相对标准偏差不大于7.5%(n=6);固相萃取的加标回收率为86.7%~111.8%,测定结果的相对标准偏差不大于9.4%(n=6)。分散固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11~2.1μg/kg,定量限为0.12~2.1μg/kg;分散固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.050~0.33μg/kg,定量限为0.17~1.1μg/kg;固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11~0.52μg/kg,定量限为0.14~0.52μg/kg;固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.013~0.30μg/kg,定量限为0.043~1.0μg/kg。两种样品处理方法和仪器测定方法各有优势,均适用于禽肉、蛋中抗球虫药残留的检测分析。; 骆春迎徐嘉雨王炼侯雯倩宁欣曾红燕王春燕; 关键词：抗球虫药分散固相萃取固相萃取

一起条盖盔孢伞中毒事件调查被引量：2: 2020年; 目的对2019年成都市发生的一起毒蘑菇中毒事件进行调查分析,明确中毒原因,总结调查处置经验。方法通过流行病学调查,毒蘑菇样品的形态学鉴定、分子生物学鉴定和毒素检测,综合判断本起食物中毒的原因。结果本起毒蘑菇中毒事件暴露人数3人,发病3人,死亡1人,早期临床表现为腹痛、呕吐、腹泻等,后逐渐出现肝功能损害。毒蘑菇样品经形态学和分子生物学鉴定为条盖盔孢伞。样品中检出α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽。结论本起食物中毒是由误食毒蘑菇条盖盔孢伞引起。为防范类似事件再次发生,应做好大众健康教育,加强食品安全监管及食源性疾病监测力度,并提高医疗机构的诊疗能力。; 何志凡马海英张强骆春迎冯敏王希希王瑶李晓辉; 关键词：毒蘑菇食物中毒

淡水虾中诺氟沙星检测的3种液相色谱-四极杆串联质谱方法比较: 2023年; 目的研究液相色谱-四极杆串联质谱采用多反应离子监测模式测定淡水虾中诺氟沙星时阳性结果的确认方法。方法液相色谱-四极杆串联质谱通过改变流动相梯度条件和监测离子数量、液相色谱-四极杆线性离子阱串联质谱采用增强离子扫描方式、液相色谱-四极杆静电场轨道阱串联质谱运用full MS-dd-MS2采集模式,对诺氟沙星标准溶液、初次检测阳性样品和添加诺氟沙星标准品浓度在原方法检出限水平的样品进行检测。结果3种方法对诺氟沙星标准溶液及添加诺氟沙星标准品的样品均能定性检出,初次检测的阳性样品未能检出。结论原液相色谱-四极杆串联质谱法中为假阳性结果,建立的3种液相色谱-四极杆串联质谱法阳性结果确认检测的方法,为食品安全监管提供了有力的技术支持。; 王炼侯雯倩骆春迎宁欣张蜀吴海蓉; 关键词：诺氟沙星

液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量被引量：5: 2016年; 目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,3μm）,乙腈-0.01%氨水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测（MRM）模式,分段ESI＋与ESI-扫描方式检测。结果 0.6、10和50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%-115.0%,相对标准偏差为4.3%-9.9%,定量限和检出限分别在0.2-4.0和0.06-1.5μg/kg。结论建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药最大残留限量要求。; 王炼骆春迎张礼春余辉菊; 关键词：液相色谱-串联质谱水果植物生长调节剂食品污染物

离子色谱-轨道阱质谱法测定饮用水中卤代羧酸被引量：4: 2021年; 目的建立饮用水中卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用离子色谱法定量分析和半靶向筛查方法。方法对色谱柱的种类、流动相的浓度、柱后添加乙腈的流速、柱温以及进样量进行考察,同时对质谱条件进行优化。饮用水样品过滤后直接注入离子色谱-轨道阱质谱分析。经AS21阴离子交换色谱柱(2 mm×250 mm)分离,800 mmol/L甲胺-水梯度洗脱后,与柱后添加的乙腈一起进入质谱仪,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测,采用一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱扫描(full MS/dd-MS^(2))模式对8种卤代乙酸进行定量分析,对19种卤代羧酸进行半靶向筛查。结果 8种卤代乙酸在各自的线性范围内线性良好,相关系数均高于0.996,方法检出限和定量限分别为0.50~2.5μg/L和1.7~8.3μg/L,日内精密度为1.50%~11.0%,日间精密度为4.58%~10.9%,回收率为61.3%~117%(n=6)。将建立的方法用于39份饮用水样品的实际测定,定量检出二氯乙酸和三氯乙酸,浓度范围为1.35~48.0μg/L;采用半靶向筛查方法识别出了5种卤代羧酸,即二氟乙酸、三氟乙酸、一溴一氯乙酸、一氯丙酸和二氯丙酸。结论建立了卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用高效离子色谱法的分析方法。方法简单、快捷,除过滤外未经任何前处理,试剂消耗量少,能满足饮用水监测的需求,可实现对饮用水中卤代羧酸的全面筛查。本研究采用的full MS/dd-MS^(2)模式还可通过将新兴的或感兴趣的卤代羧酸加入到数据库中,实现对已采集数据的回顾性分析。; 骆春迎赵璇罗新月杨觅高舸徐布一王焱屈卫东邹晓莉; 关键词：卤代羧酸饮用水消毒副产物

马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布研究: 2024年; 目的研究马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布。方法采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定马口铁包装水果罐头的锡含量,并分析锡浓度随储存时间、加热次数的变化特点;采用高效液相色谱电感耦合等离子体串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定并分析罐头中锡的形态分布。结果镀锡马口铁包装水果罐头中锡含量在生产日期3个月内为27.17~183.81mg/kg,生产日期12个月时为54.56~265.44mg/kg,锡浓度随储存时间、加热次数而明显增加,溶出锡为无机形态,以二价锡Sn[II]为主,未检测到锡的有机形态。结论马口铁包装水果罐头中锡随储存时间和加热次数而大量增加,但都以无机锡的形态存在,因吸收利用率低,毒性较低;尽量选择靠近生产日期的产品,且不要罐内加热食用。; 张珂张钦龙骆春迎高舸; 关键词：水果罐头镀锡

直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物被引量：13: 2016年; 建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物（苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺）的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/L（S/N=3）,定量限为2.58~6.27μg/L（S/N=10）;峰面积的日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的RSD为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。; 周琛骆春迎余辉菊邹海民谢沛宁陈晓雨李永新; 关键词：液相色谱-串联质谱法苯胺类化合物饮用水水源

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的灭草松和2,4-滴被引量：5: 2014年; 目的利用液相色谱-串联质谱法,建立一种无需繁琐样品前处理的检测生活饮用水中灭草松和2,4-滴的分析方法。方法水样经0.45μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样。目标分析物经反相C18柱分离,以多反应监测模式采集数据,通过基质加标工作曲线定量。结果灭草松和2,4-滴的浓度分别在0.10 mg/L^1.00 mg/L和0.01 mg/L^0.10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9985)。灭草松和2,4-滴的加标回收率分别为87.1%~92.0%和96.3%~100%,日内精密度分别为1.39%~1.83%和1.25%~2.59%,检出限分别为0.0004 mg/L和0.0006 mg/L,定量限均为0.001 mg/L。结论所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足生活饮用水水质检验的要求。; 骆春迎余辉菊; 关键词：液相色谱-串联质谱法灭草松生活饮用水

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