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热解吸自动进样器-气相色谱法测定工作场所空气中溶剂汽油被引量：1: 2019年; 建立工作场所空气中溶剂汽油基于热解吸自动进样器的热解吸一气相色谱测定方法。空气样品采用Tenax TA吸附管采集,热解吸自动进样器解吸进样,毛细管色谱柱分离,采用火焰离子化检测器检测。实验结果显示,正己烷质量浓度在5. 30~26. 40 mg/管呈良好线性关系,相关系数为0. 9997,检出限为0. 9 ng/管,最低定量浓度为0. 6 mg/m^3(以采集1. 5 L空气计);加标回收率为96. 6%~104. 7%,方法精密度为4. 06%~4. 42%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,可以自动进样方式处理样品,适用于无人值守检测工作场所空气中溶剂汽油。; 郭尧平郭冠浩苏艺伟刘移民; 关键词：气相色谱法

尿中甲酸自动顶空-气相色谱-质谱法测定: 2021年; 目的建立自动顶空-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定尿中甲酸。方法取3 mL尿样加入3 mL体积分数为15.00%的硫酸乙醇溶液,样品在自动顶空进样器中加热,甲酸与乙醇在80℃下发生酯化反应,生成的甲酸乙酯经气相色谱分离,质谱检测,外标法定量。结果本方法在2.93~97.60 mg/L内线性相关系数为0.999 5;方法检出限为0.65 mg/L,定量下限为2.17 mg/L;加标回收率为95.61%~106.47%;批内相对标准偏差(RSD)为2.52%~8.05%,批间RSD为6.58%~8.42%。结论自动顶空-GC-MS联用法前处理简单,特异性好,精密度高,干扰少,可用于职业接触人群、急性甲醇中毒患者和普通人群尿液甲酸水平的大批量快速测定。; 吴诗华阮燕梅郭冠浩曾文锋徐绍雄刘移民; 关键词：甲酸甲醇气相色谱-质谱

顶空-气相色谱-质谱法测定人尿中1-溴丙烷被引量：5: 2016年; 目的建立人尿中1-溴丙烷的顶空-气相色谱-质谱检测方法。方法准确移取4.00 m L待检尿样于15.00 m L顶空瓶中,加入质量浓度为204.200 mg/L的1-溴丁烷内标溶液20.00μL后立刻密封顶空瓶盖,于顶空装置中80℃加热平衡20.00 min,顶空瓶上方蒸气经GSBP-FFAP毛细管色谱柱（30.00 m×0.25 mm×0.25μm）分离,选择离子定量测定尿中1-溴丙烷。结果尿中1-溴丙烷在质量浓度为0.025～1.012 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为7.5μg/L（以4.00 m L尿样计算）,定量限为25.0μg/L（以4.00 m L尿样计算）。批内相对标准偏差（RSD）为2.61%～4.08%,批间RSD为2.79%～6.25%。加标回收率为99.34%～105.94%。结论本方法测定尿中1-溴丙烷灵敏度高、线性关系好、干扰少、精密度好、操作简单,适用于人尿中1-溴丙烷质量浓度的检测。; 周丽屏杨雪姬郭嘉明陈纠郭冠浩刘移民; 关键词：1-溴丙烷

尿中锡测定的石墨炉原子吸收光谱法被引量：2: 2015年; 目的以硝酸钙作为基体改进剂，建立尿中锡的石墨炉原子吸收光谱法。方法以硝酸钙作为基体改进剂对石墨管进行预处理，尿样经1％硝酸稀释后直接进样，用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果尿锡含量在8．0—40．0μg/L呈线性关系，相关系数为0．9981，最低检出浓度为0．72μg／L，精密度为1．54％。6．69％，回收率为99．23％～107．63％。结论该方法能快速、准确地测定尿液中锡的含量，具有较高的灵敏度，成本较低。; 陈纠吴诗华郭冠浩刘移民; 关键词：尿液基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法

生物材料中敌敌畏、氧乐果的气质联用快速定性分析被引量：2: 2013年; [目的]建立胃液和血液中敌敌畏、氧乐果的快速定性测定方法。[方法]胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析。主要描述样品的前处理过程、气质条件等内容。[结果]生物材料中的敌敌畏、氧乐果可以在60min内完成检测,得到的总离子流图和质谱图通过与标准质谱图的比对得到准确可靠的定性分析结果。[结论]该方法能快速准确地定性分析胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果成分。; 陈纠郭冠浩郭晓婧周丽屏刘移民; 关键词：气质联用敌敌畏氧乐果

气相色谱-质谱联用法测定塑料稳定剂中的三甲基氯化锡被引量：3: 2009年; 目的建立塑料稳定剂中三甲基氯化锡（TSC）的测定方法。着重研究气相色谱-质谱联用（GC—MS）条件的选择、方法的回收率、线性范围、检出限及精密度等指标。方法样品中的TSC经硼氢化钾衍生氢化、正己烷提取后，再用GC—MS法进行检测。结果TSC含量在4．8～1207．0mg／kg范围内呈线性关系，相关系数（r）=0．9999，最低检出限为1.2mg／kg。方法的相对标准偏差（RSD）=2．7％～9．0％。回收率为95．4％～96．6％。结论该方法能准确测定各种塑料稳定剂中TSC的浓度，各项指标符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，值得推广应用。; 陈纠曹民郭冠浩陈坚刘移民; 关键词：气质联用稳定剂三甲基氯化锡

砷标准工作液稳定期限探索: 2018年; [目的]通过定期检测砷标准工作液的稳定性和准确性,研究其有效使用期限。[方法]依据《实验室标准物质管理指南》,参考相关文献,使用有证的标准物质对砷标准工作液的稳定性和准确性进行核查,评价结果是否在证书不确定度范围内,其定值是否依然可信。[结果]用于原子荧光光谱检测的砷及其无机化合物低浓度标准工作液,其质量浓度为20μg/L的标准应用液在4℃冰箱中可保存超过63 d;1.0μg/m L的标准储备液,于4℃冰箱中可保存超过215 d,在此期限后,两者核查的结果准确度分别为8.92μg/L、9.02μg/L,超出不确定度下限9.22μg/L,相对应的|En|值>1,提示标准物质变化,应停止使用。[结论]实验室必须对低浓度标准储备液和标准应用液进行有效期验证,以确保使用时的结果准确。; 郭晓婧郭嘉明郭冠浩梁嘉斌; 关键词：砷标准物质原子荧光光谱

血汞的微波消解—原子荧光测定法被引量：14: 2008年; 目的探讨用微波消解-原子荧光光谱法测定血汞。方法血样用高压微波消解后，在酸性介质中汞离子被硼氢化钾还原生成游离汞原子，由氩气带入石英原子化器中，经汞空心阴极灯的激发产生原子荧光，其荧光强度与样品中的汞浓度成正比。结果加标回收率为93．2％-109．5％，方法相对标准偏差（RSD）为3．3％-5．3％，最低检出限为0．046μg／L。结论该法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、方法重现性好、线性范围宽的优点，适合职业人群血汞的检测分析。; 陈坚潘伟才郭冠浩; 关键词：原子荧光微波消解汞

血液和胃液中地芬尼多的超高效液相色谱-飞行时间质谱快速测定: 2023年; 目的建立血液、胃液中地芬尼多的高效液相色谱-时间飞行质谱快速测定方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白,高速离心,上清液经色谱柱分离,电喷雾正离子模式进行检测,用标准加入法定量分析。结果血液、胃液等样品经前处理后,用乙腈、0.1%甲酸水溶液做流动相,用EC-C18做色谱柱时,地芬尼多与样品中的杂质有较好的分离,实验可在120 min内完成,与标准图谱进行检索匹配结合保留时间匹配可得到准确可靠的定性分析结果;血清样品以地芬尼多的母离子m/z 310.216 5为定量离子,地芬尼多浓度与定量离子峰面积有良好线性关系,线性范围为0μg/L~160μg/L,线性系数为0.999 8,检出限为0.9μg/L,加标回收率为96.0%~114.1%,相对标准偏差为1.33%~4.15%。结论该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、干扰少等优点,适用于血液、胃液中的地芬尼多的快速定性定量测定。; 陈纠郭冠浩郭嘉明周丽屏王致; 关键词：血液胃液地芬尼多

砷急性中毒病人尿中无机砷及其价态测定: 2009年; 目的应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定砷中毒病人尿液中总无机砷、三价砷(As3+)和五价(As5+)的浓度。方法用6mol/LHCl提取中毒病人尿液中无机砷,在2mol/LHCl条件下测定总无机砷,再利用在强酸条件下,三氯甲烷可以定量将无机砷中As3+萃取到有机相中从而达到分离As3+和As5+,最后分别测定不同价态的砷。结果样品回收率无机砷含量为95.9%～103.5%,As3+为95.6%～101.6%,As5+为98.6%～103.1%;相对标准偏差无机砷为4.26%,As3+为6.68%,As5+为5.38%。结论该方法用于砷化合物急性中毒病人尿中无机砷的测定及价态分析,分析速度快,灵敏度高,干扰少。; 岑子博曹民麦诗琪郭冠浩; 关键词：原子荧光无机砷

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郭冠浩

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