郑翊 作品数:23 被引量:129 H指数:7 供职机构: 上海出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 上海出入境检验检疫局科研基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 化学工程 电子电信 更多>>
一种同时对重金属离子铅、镉和汞进行富集及分析的方法 本发明涉及水溶液中重金属离子的检测分析领域,公开了一种同时对重金属离子铅、镉和汞进行富集及分析的方法,以二乙基二硫代甲酸钠或双硫腙为络合剂,与铅、镉和汞离子同时络合形成金属络合物,采用分散液相微萃取技术对金属络合物进行萃... 于文佳 戴雪伟 郑翊 高欢 林莉 卫碧文文献传递 纺织品中富马酸二甲酯的快速检测 被引量:12 2010年 利用富马酸二甲酯的升华特性,采用无溶剂萃取固体直接进样,建立了热脱附固体进样与气相色谱-质谱联用技术快速检测纺织品中的防霉剂富马酸二甲酯的方法。气相色谱采用不分流进样,SCAN/SIM同时采集,选择离子(m/z)为113,59,85,定量离子为113,方法的测量下限为0.1ng,样品回收率可达91.20%~98.55%,精密度2.0%~3.8%,完全满足欧盟指令对富马酸二甲酯检测的要求。 郑翊 卫碧文 于文佳关键词:富马酸二甲酯 气相色谱法 质谱法 纺织品 DLLME-GC-MS法测定纺织品中的痕量锡 被引量:3 2014年 基于纺织品水迁移相中有机锡离子首先与四乙基硼化钠生成有机锡化合物,再以四氯乙烯为萃取剂,乙腈为分散剂,建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-质谱(GC—MS)测定十种有机锡含量的新方法。对影响DLLME萃取效率的因素进行优化试验,萃取条件为:50曲四氯乙烯为萃取剂,0.5mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5min,以3000r/min离心3min,取萃取溶液1.0μL直接进行GC-MS分析。该方法线性范围为0.005—1mg/L,线性相关系数(R2)为0.9926—0.9995,检出限为0.1—0.5μg/L,平均回收率为82.6%-113.5%,相对标准偏差为5.45%~13.56%,平均富集倍数达到140。 于文佳 卫碧文 郑翊 杨荣静关键词:气相色谱法 质谱法 有机锡化合物 分散液液微萃取 基于解卷积报告软件数据库的GC/MS方法快速确证玩具中160多种有毒有害有机物质 被引量:1 2011年 自主建立了基于解卷积报告软件的含有160多种有毒有害有机物质的数据库,作为标准的GC/MS数据库来确证化合物,不用1 m in解卷积报告软件即可帮助确证谱图中隐藏的上述有毒有害有机物质。该方法已经在众多玩具有机化学安全检测项目中得到了应用,不仅在某检测项目目标化合物如禁用偶氮物质等确证方面全面优于目前基于GC/MS化学工作站的检测方法,同时也能提供准确的谱图内所含有的其它检测项目目标化合物信息。 于文佳 卫碧文 郑翊 杨荣静关键词:玩具 风险预警 分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水迁移相中甲醛 被引量:16 2014年 建立了分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定轻纺消费品水迁移相中痕量甲醛的分析方法。水迁移相甲醛首先与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,优化的反应时间为15min,2,4-DNPH浓度为5mmol/L,HCl浓度为50mmol/L;在分散液液微萃取过程中,以500止乙腈为分散剂、50止四氯乙烯为萃取剂瞬间完成衍生物的萃取富集后,进行HPLC—ESI—MS/MS分析,分析时间为3.5min。水相中甲醛的检测线性范围为0.001~1mg/L,线性相关系数(R。)为0.9987,检出限为0.25斗∥L。平均加标回收率范围在82.8%~113.5%,相对标准偏差范围在2.1%~9.2%,平均富集倍数为120。方法已经应用于轻纺消费品水迁移相中甲醛含量的测定。 于文佳 卫碧文 郑翊 杨荣静关键词:甲醛 2,4-二硝基苯肼 衍生化 高效液相色谱串联质谱法 微萃取 快速络合富集检测水溶液中有机锡离子的电喷雾质谱法 本发明公开了一种快速络合富集检测水溶液中有机锡离子的电喷雾质谱法,同时利用有机络合和分散液液微萃取富集,同时检测水溶液中有机锡离子,快速电喷雾串联质谱仪分析方法。以二乙基二硫代甲酸钠为络合剂,在pH3-7下,络合剂中二乙... 于文佳 卫碧文 郑翊 林莉 高欢文献传递 加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中6种邻苯二甲酸酯增塑剂 被引量:11 2013年 建立了加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。采用加速溶剂萃取方式提取样品中6种增塑剂,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间12 min。玩具中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP平均加标回收率92.7%~101.4%;平均相对标准偏差为3.3%~4.1%;检出限分别为50、10、40、40、90和100μg/kg。方法已经应用于玩具材料中上述6种增塑剂的测定。 郑翊 于文佳 卫碧文 杨荣静关键词:邻苯二甲酸酯 玩具 加速溶剂萃取 一种甲醛的间接筛查检测分析方法 本发明涉及甲醛的检测分析领域,公开了一种水溶液中甲醛的间接筛查检测方法,所述方法以氨或铵根离子为反应试剂,在pH偏碱条件下,在一定的反应温度下,甲醛与氨或铵根离子迅速反应生成六次甲基四胺,采用电喷雾串联质谱仪直接对溶液中... 于文佳 望秀丽 张雅婷 卫碧文 郑翊文献传递 分散液相微萃取-X射线荧光法快速同时分析水溶液中的重金属 被引量:8 2013年 自主建立了一种利用分散液相微萃取技术同时富集水溶液中铅、镉和汞三种重金属离子的X射线荧光多元素同时分析方法。方法首先以二乙基二硫代甲酸钠(Na-DDTC)为络合剂,在pH 4.0条件下,络合剂与水溶液中铅、镉和汞离子同时络合,形成金属络合物;再采用以丙酮为分散剂、四氯乙烯为萃取剂的分散液相微萃取方法对水溶液中金属络合物同时进行百倍的萃取富集,最后采用X射线荧光光谱仪对萃取溶液中铅、镉和汞元素同时进行定性定量分析,整个分析过程数分钟内完成,3个元素方法检出限均可达0.1 mg/L。该方法在一定程度上弥补了XRF本身检出限高的问题,扩展了XRF在水相中痕量铅、镉和汞元素检测中的进一步应用。 于文佳 林莉 卫碧文 郑翊 杨荣静关键词:分散液相微萃取 X射线荧光光谱 重金属 气相色谱/质谱联用分析玩具材料中木材防腐剂 被引量:4 2011年 建立了玩具材料中的2,4-二氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯10种木材防腐剂的测定方法,首先用乙醇/冰醋酸溶液提取,再用乙酸酐进行衍生化,最后用正己烷萃取,以2,3,4-三氯苯酚为内标添加到萃取物中,用GC-MS进行定性定量分析.本方法10种木材防腐剂的定量下限(LOQ)为0.003—0.15 mg·kg-1,平均回收率为86.86%—111.36%,RSD为3.54%—7.66%(n=7),完全满足玩具材料中木材防腐剂的检测要求. 卫碧文 于文佳 郑翊 林莉 杨荣静 高欢关键词:玩具 木材防腐剂 GC-MS