胡明友
- 作品数:16 被引量:72H指数:5
- 供职机构:湖州市疾病预防控制中心更多>>
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- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯被引量:2
- 2022年
- 目的建立基于吡咯修饰磁性纳米材料的磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)。方法通过水热合成Fe3O4磁核,采用化学氧化法制备聚吡咯修饰磁性纳米材料,以酒精度10%,萃取时间20 min,乙酸乙酯洗脱10 min对啤酒、葡萄酒、黄酒和白酒样品进行磁性固相萃取,加入1g氯化钠减少乳化效应。采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,在电子轰击电离(EI)和动态多反应监测(dMRM)模式下,采用GC-MS/MS检测16种PAEs,外标法定量。测定16种PAEs的标准曲线、检出限、加标回收率和精密度,对方法进行评价。结果吡咯以聚合物的形式成功接枝在磁性纳米颗粒的表面,PPy@Fe3O4表征良好。基质效应和乳化效应不明显。16种PAEs在50~5000 ng/mL内线性关系良好,r值为0.9995~0.9999。在100、500和1000μg/kg水平下,16种PAEs的加标回收率为71.61%~110.50%,相对标准偏差为3.78%~7.41%,检出限为0.02~1.47μg/kg。共检测市售酒样品40份,检出PAEs 20份;啤酒、葡萄酒、黄酒和白酒的检出率分别为30.00%、60.00%、40.00%、70.00%。结论本方法灵敏度高,基质效应和乳化效应不明显,聚吡咯修饰磁性复合纳米粒子对酒类样品中PAEs具有良好的吸附性,可应用于多种酒类样品的PAEs检测。
- 王芳杨凤华邵国健胡明友王晔
- 关键词:磁性纳米材料邻苯二甲酸酯气相色谱-串联质谱
- 湖州市饮用源水多环芳烃监测结果被引量:1
- 2020年
- 目的了解湖州市饮用源水中多环芳烃(PAHs)污染情况,为防制水污染提供依据。方法2019年5月—2020年1月,分4次采集湖州市水厂的源水、出厂水和管网末梢水,每种水采集30份样品,采用大体积进样三重四极杆气质联用法测定样品中的PAHs,分析不同水样类型、不同水源水类型和不同水厂类型PAHs检出情况。结果共检测水样120份,源水中检出萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽和?10种PAHs。PAHs总量(ΣPAHs)检出值为(39.83±36.02)ng/L,其中源水为(75.46±44.04)ng/L,出厂水为(20.75±6.64)ng/L,管网末梢水为(23.28±6.10)ng/L,差异有统计学意义(P<0.05)。大型水厂ΣPAHs检出值为(73.20±36.94)ng/L,中型水厂为(77.47±50.62)ng/L,小型水厂为(70.47±53.71)ng/L,差异无统计学意义(P>0.05)。混合水ΣPAHs检出值为(46.20±32.24)ng/L,江河湖水为(46.05±43.45)ng/L,水库水为(25.22±16.90)ng/L,差异无统计学意义(P>0.05)。结论湖州市饮用源水PAHs含量合格,其中源水中PAHs含量较高,提示仍需加大饮用源水治理力度,控制PAHs污染。
- 胡明友王芳姚建花吴丹青杨凤华
- 关键词:多环芳烃
- 顶空加盐-气相色谱电子捕获检测器法测定饮用水中11种挥发性卤代消毒副产物被引量:5
- 2020年
- 目的建立顶空加盐-气相色谱电子捕获检测器法快速测定饮用水中11种挥发性卤代消毒副产物(VHDBPs)。方法准确吸取10 mL待测水样于20 m L顶空瓶中,加入3 g氯化钠,立即加盖密封,摇匀,置于顶空进样器-气相色谱仪中,70℃平衡20 min后进样1 000μL,经过膜厚为1.0μm的HP-5石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测VHDBPs。结果加入3 g氯化钠,顶空平衡温度为70℃,平衡20 min,11种VHDBPs在1~50μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数均>0.998,方法检出限为0.005~0.200μg/L,不同浓度的VHDBPs在出厂水中的加标回收率为65.58%~118.53%,相对标准偏差为1.86%~8.62%。太湖水氯化后生成了毒性较高的溴代DBPs:DBCM和TBM。结论通过优化前处理条件和顶空条件,建立了顶空加盐-气相色谱电子捕获检测器法测定饮用水中11种VHDBPs,其灵敏度、回收率等指标良好,前处理简便,能满足饮用水中VHDBPs日常检测需求。
- 姚建花邵国健胡明友刘弢郭和光
- 关键词:气相色谱挥发性消毒副产物饮用水
- QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚被引量:5
- 2022年
- 目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/n=3)为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,回收率为89.8%~115.2%,相对标准偏差为1.6%~11.3%。结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。
- 徐玲珍胡明友姚建花
- 关键词:五氯酚鸡肉猪肉
- QuEChERS-大体积进样三重四极杆气质联用测定蔬菜水果中22种农药残留被引量:4
- 2022年
- 目的建立高效、灵敏的测定蔬菜和水果中22种农药残留的检测方法。方法GC-MSMS结合QuEChERS前处理方法,应用(LVI-PTV)程序升温大体积进样技术,优化了进样溶剂种类等参数,加入环氧七氯内标以进行质量控制,并确定最佳提取条件;采用GC-MSMS进行分析,采用专用的大体积进样衬管,这使进样体积高达10μl,利用程序升温汽化,以提高对农药残留的检测灵敏度。结果使用特殊的进样技术,进样体积为10μl时,对农药残留的检测相比传统不分流进样,平均灵敏度提高了5倍;22种农药残留在0.005 mg/kg~0.20 mg/kg,线性相关系数都在0.999以上、精密度<5.0%(n=6),低浓度(0.005 mg/kg)、中浓度(0.020 mg/kg)、高浓度(0.10 mg/kg)的回收率分别为71.6%~94.1%、73.6%~104.0%、82.3%~99.8%,各组分检出限在0.00044 mg/kg~0.0083 mg/kg。结论本方法是一种非常灵敏、高效的检测方法,能够满足日常样品的检测要求。
- 胡明友邵国建王晔任泽宇徐玲珍
- 关键词:快速溶剂萃取农药残留
- GC-MS测定肝脏中克伦特罗方法的探讨被引量:3
- 2010年
- 目的:对气相色谱-质谱法测定肝脏样品中处理方法的优化探讨,如何把握关键,特别是肝脏样品基体较为复杂,如何得到较为干净而回收也比较高的GC-MS进样液,文中都有讨论和比较。方法:气相色谱-质谱法测定方法;肝脏中克伦特罗经甲醇提取,正己烷脱脂净化,然后旋转蒸发冷冻离心并氮吹浓缩后加0.1 mmol/L的盐酸,加样到净化柱上,4%氨化乙酸乙酯洗脱后氮吹至干,甲苯溶解后加BSTFA衍生,采用GC-MS进行测定,内标定量。结果:肝脏中添加56×10-9~540×10-9(ω)浓度水平的克伦特罗,方法回收率在89.3%~107%,相对标准偏差为7.3%~16.5%,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的最低检测限为2.0×10-9(ω)。结论:方法回收率以及线性相关均满足要求。
- 胡明友邵国健郭和光
- 关键词:克伦特罗
- 改进的QuEChERS结合GC-MS/MS测定叶菜类蔬菜14种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留被引量:4
- 2021年
- 目的建立改进的QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定叶菜类蔬菜中14种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留。方法称取蔬菜(豇豆、韭菜、芹菜、青菜)匀浆样品10 g,加入1%甲酸-乙腈溶液超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)、中性氧化铝和无水硫酸镁混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,采用基质标准曲线外标法测定蔬菜中的农药残留含量。结果14种有机氯和拟除虫菊酯类农药在10~500μg/L内线性关系良好,相关系数均≥0.9980。在0.02、0.05和0.20 mg/kg加标浓度下,回收率为68.5%~115.4%,相对标准偏差为2.0%~8.6%,定量限为0.6~15.0μg/kg。结论改进的QuEChERS结合GC-MS/MS法基质干扰少,分离效果好,检测灵敏度高,可满足叶菜类蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的日常检测需求。
- 姚建花邵国健胡明友徐玲珍余娟
- 关键词:叶菜类蔬菜农药残留QUECHERS气相色谱-串联质谱
- 用ELISA检测水中微囊藻毒素含量的探讨被引量:1
- 2010年
- 余娟郭和光邵国健胡明友谢思思
- 关键词:ELISA微囊藻毒素
- 自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种多环芳烃被引量:9
- 2020年
- 目的建立饮用水中18种多环芳烃的固相萃取-GC-MS/MS检测方法。方法建立自动固相萃取水样条件,对水样进行固相萃取,优化仪器的进样条件,并采用程序升温大体积不分流进样,气相色谱-串联质谱法分离检测。结果使用大体积不分流进样技术,多环芳烃检测灵敏度比传统不分流进样提高了近10倍;使用自动固相萃取技术,500倍的水样浓缩进一步提高了检测灵敏度,同时缩短了前处理时间,提高了工作效率,避免低沸点多环芳烃组分的损失。18种多环芳烃在0.1μg/L^25.0μg/L线性相关系数都在0.999以上,精密度<5.0%(n=8),低浓度(5 ng/L)、中浓度(25 ng/L)、高浓度(50 ng/L)的回收率分别为64.8%~113.1%、83.2%~114.2%和89.2%~117.3%。各组分检出限在0.010 ng/L^0.072 ng/L。结论本方法是一种非常灵敏、高效的检测方法,能够满足饮用水中多环芳烃快速检测要求。
- 胡明友姚建花王芳邵国建杨凤华
- 关键词:饮用水多环芳烃
- 饮用水中7种挥发性卤代烃测定的顶空气相色谱法被引量:9
- 2011年
- 饮用水中的卤代烃具有挥发性气味,一般通过呼吸、皮肤接触和消化道进入人体,对人体造成危害。饮用水中的挥发性卤代烃一般是由于腐殖质等天然有机物进入水源水,水源水中的有机物经过水厂用液态氯进行水处理后会产生挥发性卤代烃。
- 胡明友
- 关键词:挥发性卤代烃顶空气相色谱法饮用水皮肤接触水源水消化道