杨光
- 作品数：6 被引量：52H指数：4
- 供职机构：第二军医大学药学院药物分析学教研室更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 高效液相色谱-质谱-电雾式检测法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分被引量：14
- 2014年
- 建立了高效液相色谱-质谱-电雾式检测器（ HPLC-MS-CAD）联用技术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法。采用 YMC-Pack ODS-A（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm,紫外检测器后3：7分流,分别进入质谱和电雾式检测器进行检测。以木兰脂素为内参物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确定。本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A 4种木脂素类成分的检出限分别为0.34,0.55,0.50和0.58 mg/L,线性范围分别为6.8～270 mg/L,11～546 mg/L,2.0～100 mg/L 和2.3～116 mg/L,相关系数为0.9995～0.9998,加样回收率（ n=9）为98.2％～99.5％,采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异,所建立的方法准确、可行,可用于中药辛夷的质量评价。
- 赵鑫杨光郑国帅杭太俊范国荣
- 关键词：高效液相色谱质谱木脂素
- 基于LC-MS/MS技术的罗库溴铵微透析探针回收率测定的方法学研究被引量：3
- 2015年
- 目的建立罗库溴铵微透析探针回收率的测定方法,考察罗库溴铵在体外及SD大鼠体内探针回收率的稳定性和重现性,为进一步体内微透析试验提供依据。方法采用LC-MS/MS技术测定透析液中罗库溴铵浓度,计算相应的探针回收率;采用增量法（正透析法）和减量法（反透析法）考察不同流速（0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μL/min）、不同药物浓度（50、200、500ng/mL）对体外探针回收率的影响。采用减量法测定SD大鼠体内的探针回收率,并与体外结果进行比较。结果在相同条件下,探针体外回收率在流速为0.5-4μL/min范围内随着流速增加而降低;同一流速下,探针回收率与罗库溴铵浓度无关;增量法和减量法所测得的体外探针回收率在相同条件近似相等,且稳定性良好。减量法测得的SD大鼠体内探针回收率结果与体外相近。结论微透析技术可用于罗库溴铵体内药物动力学研究,反透析法可作为罗库溴铵体内研究的探针回收率测定方法。
- 王秀云方俊聪杨光许子华赵鑫范国荣
- 关键词：罗库溴铵微透析液相色谱-串联质谱法
- 用HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中硫辛酸的浓度及其毒代动力学研究被引量：1
- 2015年
- 目的：建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法：采用XAqua C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）∶水（B）,0~2min A∶B=20∶80,2~7min A∶B=95∶5,7~9min A∶B=20∶80,梯度洗脱9min;流速为1ml/min。采用负离子多反应监测模式（MRM）进行监测,离子对：硫辛酸m/z205→171,内标布洛芬m/z205→161,测定大鼠连续28d灌胃硫辛酸300mg/kg后的主要药动学参数。结果：硫辛酸线性范围为0.005~5μg/ml,最低定量限为0.005μg/ml;日内和日间精密度良好,RSD均〈15%。大鼠初次和末次给药后的AUC0~24h分别为（23.16±2.45）和（21.27±2.62）μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为（23.70±2.56）和（21.67±2.66）μg·h·ml-1,cmax分别为（24.34±2.50）和（22.23±2.61）μg/ml,t1/2分别为（5.22±0.57）和（4.96±0.23）h。硫辛酸在SD大鼠体内无明显的药物蓄积现象。结论：该方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于生物样本中硫辛酸的测定及毒代动力学研究。
- 许晨昊杨光林彤远周霞范国荣
- 关键词：硫辛酸毒代动力学串联质谱法
- 近红外光谱技术在线监测积雪草药材活性成分的大孔树脂分离纯化过程被引量：13
- 2013年
- 利用近红外(NIR)光谱技术研究并建立可在线监测积雪草药材活性成分———羟基积雪草苷和积雪草苷的大孔树脂分离纯化过程的方法。收集积雪草药材提取物的50%乙醇大孔树脂洗脱液,并采集其近红外光谱信息,建立上述收集液中羟基积雪草苷、积雪草苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法;然后,采用偏最小二乘法(PLS)建立上述收集液的NIR光谱与其中羟基积雪草苷及积雪草苷含量的线性关系。建模过程中,以相关系数(R2)、交叉验证均方根误差(RMSECV)为指标,确定用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,即羟基积雪草苷和积雪草苷模型的最佳建模波段分别为12 000.8～7 499.8cm-1和12 000.8～9 750.3cm-1;R2分别为96.44和96.07;RMSECV分别为0.084 80和0.000 99。将上述模型用于在线监测积雪草药材提取物大孔树脂分离纯化过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的含量,结果表明此模型预测效果良好。该方法快速、简便、准确,可用于生产过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的在线检测和质量控制。
- 刘桦叶晓岚杨光亓云鹏范国荣
- 关键词：积雪草近红外大孔树脂高效液相色谱
- 白芷、川芎药对配伍挥发油成分的GC-MS分析被引量：16
- 2014年
- 目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定.色谱条件：TR5-MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;载气为高纯氦气;进样口温度250℃;进样量1μL,分流比50∶1;恒流模式,载气流速1.00 mL/min;程序升温：起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min的速率升至240℃,保持1 min,然后以5℃/min升至280℃,并保持1 min.质谱条件：电子轰击（EI）离子源,电子能量70 eV,离子源温度220℃,传输线温度280℃,质量范围（m/z）：50～650 amu,数据采集扫描模式为全扫描,溶剂延迟5 min.结果 在白芷、川芎、药对（1∶1）、药对（4∶1）的挥发油及白芷、川芎等浓度挥发油混合物（药对等浓度挥发油）中分别鉴定出69、59、59、60、78种化合物,其中共有成分19种.结论 从挥发油的组分及含量来看,不同配伍比例药对挥发油的成分有很大的不同,单味药挥发油组分的含量在药对中都发生了变化.
- 胡志妍齐天杨光杨旦付恩桃范国荣
- 关键词：白芷川芎挥发油类
- 加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法分析辛夷中挥发油成分被引量：5
- 2014年
- 目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-质谱(GC-MS),分析辛夷中挥发油成分的方法,并与经典水蒸气蒸馏(SD)法萃取辛夷挥发油结果进行比较。方法以辛夷中活性成分1,8-桉叶素和β-石竹烯的峰面积为指标,采用正交设计法考察萃取温度、静态萃取时间、溶剂种类和料液比4个因素对ASE法提取辛夷挥发油的效率的影响;GC-MS法分析ASE、SD法萃取所得挥发油成分,依据NIST质谱数据库检索进行定性分析。结果 ASE法提取辛夷挥发油的最佳试验参数为:以甲醇为溶剂,料液比为3∶20,加热温度80℃,静态萃取时间6 min,循环提取2次。在50 min内GC-MS分离鉴定ASE法优化萃取辛夷挥发油成分77种,峰面积归一化计算占挥发油总量的94.55%;GC-MS分离鉴定SD法萃取辛夷挥发油成分43种,峰面积归一化计算占挥发油总量的99.21%。2种方法检测到的相同组分有37个,均以1,8-桉叶素质量分数最高。结论与传统SD法相比,ASE法具有简便、快速、重复性好、提取效率高等优点,是切实可行的辛夷挥发油提取工艺方法。
- 齐天杨光胡志妍赵鑫范国荣
- 关键词：加速溶剂萃取气相色谱-质谱法挥发油
