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HPLC同时测定金胆片中的龙胆苦苷和白藜芦醇及其苷的含量被引量：4: 2007年; 建立了同时测定金胆片中龙胆苦苷、白藜芦醇及其苷含量的HPLC方法，以求用于中成药的质量监测。采用梯度洗脱，色谱柱为μBondapak^TM C18（3．9mm×300mm，10μm）柱，流动相为水一甲醇，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为288nm，0．02AUFS，样品采用乙醇一水（85：15，v／v）超声提取。龙胆苦苷线性范围1．877—75．06mg·L^-1，r：0．9999；白藜芦醇苷的线性范围6．432-257．28mg·L^-1，r=0．9999；白藜芦醇的线性范围0．680—27．19mg·L^-1，r：0．9999；平均加标回收率分别为：100．78％，RSD：3．61％；104．67％，RSD=3．29％；101．48％，RSD：3．68％；本方法灵敏度高、选择性好、操作简便、费用低，适合于该类中成药的有效成分快速分离分析。; 李来生刘妙芬杨汉荣许丽丽; 关键词：高效液相色谱法金胆片龙胆苦苷

姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物被引量：2: 2008年; 研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%水)-二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离。在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异。新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与nπ-和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关。新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k′均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状。; 李来生许丽丽杨汉荣刘妙芬; 关键词：反相高效液相色谱法色谱保留机理

由双硅氧烷偶联剂制备硫醚键合液相色谱固定相的研究及评价被引量：1: 2009年; 将等摩尔的乙烯基三甲氧基硅烷与3-巯丙基三甲氧基硅烷发生加成反应,合成一种双硅氧烷偶联剂,然后在快速搅拌下,将其键合到分散的10μm硅胶上,并用三甲基氯硅烷封尾,从而制得一种含硫醚桥基的新型色谱固定相。用红外光谱和热分析等表征新固定相的结构,在甲醇-水作为流动相的条件下,以ODS柱做参比相,选用不同的溶质探针评价了新固定相的色谱性能。考察了多环芳烃、极性的取代芳烃、嘌呤类和蒽醌类化合物在该键合相上的色谱行为。结果表明,该固定相具有明显的反相色谱性能,在色谱分离和样品的前处理方面将有较好的应用前景。; 刘妙芬李来生杨汉荣; 关键词：高效液相色谱法色谱性能评价

高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素被引量：8: 2008年; 用高效液相色谱法同时测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素含量。色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为0.015mol·L-1 H3PO4-甲醇,流速为0.5mL·min-1,检测波长为284nm。样品采用乙醇-水(1+1)溶液和乙酸乙酯提取。江西产虎杖样品中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素的回收率分别为97.9%,96.1%,95.6%,相对标准偏差小于5%。; 杨汉荣李来生陈雄泉; 关键词：高效液相色谱法梯度淋洗虎杖白藜芦醇白藜芦醇苷

大蒜新素键合硅胶固定相HPLC分离五种嘧啶类化合物被引量：2: 2009年; 采用大蒜新素键合硅胶固定相（DTSP），建立了一种同时测定人尿中5-氟尿嘧啶、5-溴尿嘧啶、5-碘尿嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱方法。以甲醇-0．01mol·L^-1NaH2PO4缓冲液（30：70，v／v，pH3．0）为流动相，流速为0．8mL·min^-1，操作柱温为30℃，二极管阵列检测器监测，定量波长为254nm。研究发现，大蒜新素固定相能较好地分离上述五种嘧啶类化合物，并用于模拟人尿液样品的定量分析。结果表明，它们的浓度与峰面积呈现良好的线性关系，线性范围分别依次为：1—50μg·mL^-1，r=0．9996；5～45μg·mL^-1，r=0．9996；5～45μg·mL^-1，r=0．9998；5～45μg·mL^-1，r=0．9998；5～45μg·mL^-1，r=0．9999。平均回收率分别为：99．59％，99．43％，100．6％，98．32％，97．94％。本方法前处理简便、灵敏度和选择性较好。; 陈会明李来生刘妙芬黄丽芳; 关键词：反相高效液相色谱法人尿

大黄素键合硅胶固定相的制备及其在核苷碱基药物分离中的研究被引量：7: 2010年; 通过γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分大黄素键合到硅胶上,制备了大黄素液相色谱键合固定相(EDSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相的结构进行表征。以嘧啶、嘌呤和核苷为溶质探针,并用ODS柱做参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,该固定相具有类似ODS的反相色谱性能,除疏水作用外,由于大黄素的大π共轭体系,为溶质提供了n-π和π-π作用位点;且两个邻位羟基和两个羰基的存在,能够与溶质之间发生氢键作用和偶极-偶极作用。与ODS柱相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。此外,实验还发现,该固定相能较好地分离二甲苯同分异构体,预示着该固定相有一定的立体选择性分离能力。; 陈会明李来生马海萍何小英; 关键词：高效液相色谱法键合硅胶固定相大黄素

高效液相色谱-全苯基衍生化β-环糊精短柱分离5种手性β-受体阻滞剂被引量：11: 2010年; 采用5 cm较短的全苯基异氰酸酯衍生化的β-CD键合硅胶手性柱,在RP-HPLC条件下,对烯丙洛尔、普萘洛尔、美西津、美托洛尔和吲哚心安5种β-受体阻滞剂类药物进行了手性分离的研究。结果表明,除烯丙洛尔外,其它4种药物均在ACN-0.1%TEAA(40∶60,V/V,pH=4.0)的流动相中得到了最佳分离。所制备的短柱具有快速分离的特点,在5 min内实现了上述5对手性药物对映异构体的分离,具有较高的分离效率。针对药物的结构特点,对相关手性分离机理进行了探讨。本方法具有简便快捷、高效及重复性好等特点。; 马海萍李来生陈会明金艳红; 关键词：高效液相色谱 Β-受体阻滞剂手性分离

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江西省教育厅科学技术研究项目(JJ2007-18)