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极谱法测定钒钛磁铁矿中钒被引量：11: 2011年; 在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻菲罗啉在-0.82V（v.sSCE）处出现一灵敏极谱峰。加入钒,邻菲罗啉极谱峰减小,且减小的峰电流与钒的加入量在0.05~5.0μg/mL范围内呈线性关系,由此建立了极谱法测定钒的新方法。优化了试剂及仪器条件,考察了共存元素的干扰。在优化条件下,钒的检出限为0.004 2μg/mL。测定0.8μg/mLV（,除Fe,Ti,Mn外,钒钛磁铁矿中其它元素没有干扰。Fe,Ti可以通过控制溶液的pH值用沉淀方法分离,Mn和溶液中残留Fe,Ti可加入F-络合消除其对钒测定的干扰。方法用于钒钛磁铁矿标准样品中钒的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差小于1.1%。; 梁庆勋朱霞萍陈文尹继先; 关键词：钒极谱法钒钛磁铁矿

微波消解ICP-OES快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、钛、钒被引量：36: 2010年; 建立了添加络合剂A进行微波消解难溶钒钛磁铁矿,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中铁、钛、钒的方法。通过正交实验确定的最优消解条件是:0.1g钒钛磁铁矿;12mL浓盐酸;0.04g络合剂A;消解时间10min;微波功率385W。用新建立的方法对攀枝花钢铁研究院的钒钛磁铁矿(GBW07226)进行消解,用ICP-OES法对Fe,Ti,V进行测定,测定的相对误差和相对标准偏差均达到分析化学的要求。新建立的方法中,添加络合剂与溶解出的金属离子络合,使得试样与溶解介质盐酸的接触面不断更新,显著加速了矿物的溶解,用ICP-OES法测定消解液,实现了多种主量、微量元素同时测定。该法试剂用量少、经济;样品消解、测定迅速;对环境友好;适合大批量样品快速测定。建立的方法对国家商检部门、相关分析测试单位等具备实际应用价值。; 朱霞萍尹继先陈卫东胡子文梁庆勋陈铁爻; 关键词：微波消解钒钛磁铁矿 ICP-OES

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞被引量：1: 2012年; 采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68～100μg/L,Hg为0.12～10μg/L;检出限As为0.68μg/L,Hg为0.12μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。; 周惠琼朱霞萍廖余游; 关键词：化肥砷汞微波消解氢化物发生原子荧光光谱法

钒钛磁铁矿的微波消解溶样研究被引量：6: 2009年; 建立了难溶钒钛磁铁矿的微波消解方法,最优的条件是:0.2 g样品;8～12 mL浓HCl;0.1 g氟化铵;中高档微波功率;消解时间8～12 min。用建立的新方法对攀枝花钢铁研究院的钒钛磁铁矿(精矿二号)进行5次平行测定,相对误差为-0.25%,相对标准偏差为0.23%。新建立的方法与其他传统溶样方法在同等条件下比较,节约能源90%;节约时间3/4。; 尹继先罗华魏黎永强朱霞萍陈文韩格非; 关键词：微波钒钛磁铁矿溶样

微波消解-分光光度法测定钒钛磁铁矿中的钒被引量：10: 2010年; 采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件。加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰。方法检出限为0.004μg/mL,线性范围为0.01-1.0μg/mL。应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求。; 尹继先朱霞萍梁庆勋梁丹周惠琼梁庆辉; 关键词：微波消解分光光度法钒钛磁铁矿钒

重铬酸钾滴定法测定钛铁时钒钛磁铁矿试样的微波消解研究被引量：9: 2010年; 建立了在硫磷混酸体系下钒钛磁铁矿的微波消解方法。最优消解条件是:称取0.200 0g样品,加入3 mL H2SO4,9 mL H3PO4和5滴HNO3,在功率350 W下持续加热2 min,560 W下持续加热6 min,350 W下持续加热2 min。消解后的试液以中性红和二苯胺磺酸钠为指示剂,以两种不同浓度的K2Cr2O7溶液分别对Ti和Fe进行连续滴定。对钒钛磁铁矿(精矿2号)标样中铁和钛进行5次平行测定,相对误差分别为0.26%和-0.57%,相对标准偏差分别为0.12%和0.25%。; 梁庆勋朱霞萍尹继先; 关键词：微波消解钒钛磁铁矿

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国家质检总局科技计划项目(2008IK049)