浙江省重点科技创新团队项目(2010R50018-06)
- 作品数：4 被引量：12H指数：2
- 相关作者：李祖光聂晶魏丹国明王芳更多>>
- 相关机构：浙江工业大学浙江省化工研究院有限公司聚光科技(杭州)股份有限公司更多>>
- 发文基金：浙江省重点科技创新团队项目“钱江人才计划”项目浙江省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 基于四甲基久洛尼定为原料的香豆素衍生物的合成被引量：1
- 2014年
- 以间氨基苯酚和溴代异戊烯为起始原料经过亲核取代制备了N,N-二(3-甲基-2-丁烯)-3-羟基苯胺氢溴酸盐,通过亲电取代关环合成了8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定,再经Vilsmeir-Haack反应引入醛基获得了9-甲酰基-8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定,总收率为25.7%。对N,N-二(3-甲基-2-丁烯)-3-羟基苯胺氢溴酸盐的合成进行了工艺探索,结果表明当间氨基苯酚和溴代异戊烯投料比为1:2,CaCO3为缚酸剂时得到的收率较佳。以9-甲酰基-8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定为原料,分别与噻吩乙腈、对溴苯乙腈进行缩合反应制备得到3-芳基香豆素衍生物,对其结构进行了核磁鉴定,并对其紫外光谱进行了测试。
- 吴华彪韩亮祖晓燕李郁锦叶青高建荣
- 关键词：间氨基苯酚香豆素衍生物
- 超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱法测定食品中的苯甲酸被引量：3
- 2013年
- 建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。采用乙腈为提取剂进行超声萃取，经离心分离后，以四丁基硫酸氢铵为衍生化试剂进行衍生，利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度，采用DB．5MS毛细管色谱柱，通过气相色谱-离子阱串联质谱进行分析测定。结果表明：苯甲酸在0．50～10．0／ag／mL范围内线性关系良好（r=0．9976），方法的检出限和定量限分别为12．8ng／mL和42．7ng／mL。本方法具有操作简单、无需净化步骤、准确度高、重复性好等优点，可适用于食品中苯甲酸含量的测定。
- 国明李祖光王芳聂晶魏丹
- 关键词：苯甲酸超声辅助萃取
- 超声辅助乳化微萃取-气相色谱-质谱法分析草豆蔻芳香水中化学成分被引量：2
- 2013年
- 采用聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,以密度小于水的正己烷为萃取剂,建立低密度溶剂超声辅助乳化微萃取结合气相色谱-质谱分析草豆蔻芳香水中化学成分的方法。通过考察萃取溶剂类型、萃取溶剂体积和超声时间等因素对草豆蔻芳香水中所鉴定出的4个主要成分萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:80μL正己烷、1mL芳香水、超声10min。通过气相色谱-质谱进行定性分析,草豆蔻芳香水中共鉴定出52种物质,主要化合物有桉油精(28.06%)、3-苯基-2-丁酮(22.69%)、肉桂酸甲酯(9.34%)、α-松油醇(7.51%)、芳樟醇(4.48%)、龙脑(4.11%)、4-松油醇(3.40%)、桃金娘烯醇(3.77%)等。结果表明:超声辅助乳化微萃取是一种简单、高效、廉价以及环境友好型的分析芳香水中化学成分的方法。
- 叶志勇李祖光邓丰涛敬刚王芳
- 关键词：气相色谱-质谱法草豆蔻
- 直接进样杆在线衍生GC-MS测定阿司匹林中的水杨酸被引量：6
- 2014年
- 建立超声辅助萃取-直接进样杆在线衍生-气相色谱质谱测定阿司匹林泡腾片中游离水杨酸含量的方法.采用乙腈为提取剂进行超声萃取,以四丁基硫酸氢铵（TBAHS）为衍生化试剂进行衍生,利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度,采用DB-5MS毛细管色谱柱,通过气相色谱-离子阱质谱进行分析测定.结果表明：水杨酸在1.0～30.0 μ g/mL范围内线性关系良好（r=0.997 8）,方法的检出限和定量限分别为0.09 μg/mL和0.28 μ g/mL.方法具有操作简单,无需净化步骤,准确度高,重现性好等优点,可适用于阿司匹林药物中游离水杨酸含量的测定.
- 李祖光国明聂晶张小平魏丹
- 关键词：水杨酸超声辅助萃取
