国家质检公益性行业科研专项(201210411-14)
- 作品数:2 被引量:16H指数:2
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- 气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯被引量:10
- 2014年
- 建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品经水分散,乙腈-叔丁基甲醚(9∶1)提取后,以无水硫酸镁(MgSO4)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末分散固相萃取净化,GC-MS法测定,外标法定量.20种邻苯二甲酸酯在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限(LOD)为0.07~ 1.40 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.3~4.7mg/kg,加标回收率为86.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%.该方法净化效果好、定量准确,适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测.
- 刘付建冼燕萍郭新东翁乙斌彭莺陈纪文卢宇靖
- 关键词:邻苯二甲酸酯分散固相萃取气相色谱-质谱联用法
- QuEChERS/超高效液相色谱法测定水性涂料中5种酚和酚类衍生物被引量:6
- 2014年
- 建立了水性涂料中5种酚和酚类衍生物(双酚A、辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的QuEChERS净化、超高效液相色谱/荧光测定的分析方法.样品先加入QuEChERS(PSA+C18+ MgSO4),充分涡旋分散,脱水除杂后,加入二氯甲烷-乙腈(1:3)提取,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离提取液,荧光检测器检测,外标法定量.在优化实验条件下,5种化合物的质量浓度在5~1 300μg/L范围内与其峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9995,方法检出下限(MLOD)为0.4~1.0 mg/kg,在加标水平为1.5~35.0 mg/kg时,水性涂料样品中5种待测物的平均加标回收率为97.5%~114%,相对标准偏差(n=6)为2.6% ~ 6.5%.该法准确、灵敏,适用于水性涂料中5种酚和酚类衍生物含量的快速分析.
- 刘付建郭新东翁乙斌冼燕萍彭莺陈纪文黄金凤卢宇靖
- 关键词:超高效液相色谱法水性涂料