吉林省自然科学基金(20101547)
- 作品数:5 被引量:16H指数:3
- 相关作者:娄大伟祝波任红欧俊杰孙秀云更多>>
- 相关机构:吉林化工学院中国科学院吉林大学更多>>
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- 相关领域:理学农业科学医药卫生更多>>
- 气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺被引量:7
- 2012年
- [目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1~50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%~104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。
- 娄大伟孙秀云姜久媛任红祝波金丽刘岩
- 关键词:气相色谱-质谱法三聚氰胺奶粉
- 甲酸分子印迹聚合物的制备及其在针式萃取技术中的应用研究被引量:4
- 2011年
- 以甲酸为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂(EDMA),偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用本体聚合法制备了具有良好选择识别性能的分子印迹聚合物。将该聚合物作为固相萃取介质,应用于新型的针式萃取技术,并结合气相色谱分析,成功用于气体中痕量甲酸的浓缩富集和测定。研究评价了各种主要参数对聚合物吸附性能的影响,结果表明:使用丙酮为溶剂,预聚合时间为2 h,模板分子、功能单体和交联剂的物质的量之比为1:4:20,聚合反应时间为10 h时,制备的分子印迹聚合物对甲酸有良好的萃取性能。
- 祝波娄大伟欧俊杰申培刚王兰
- 关键词:分子印迹聚合物气相色谱甲酸
- 甲醛分子印迹聚合物微球的制备及其在针式萃取-气相色谱联用技术中的应用被引量:5
- 2011年
- 本研究选用甲醛为印迹分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用矿物油包被悬浮聚合法制备高选择性识别的分子印迹聚合物。与本体聚合法相比,此法很好地保护了聚合物的印迹位点,得到的微球形状规则。利用制备的聚合物微球作为吸附剂填充针式萃取装置,并与气相色谱联用分析了气体中的痕量甲醛。实验考察了一系列聚合反应条件参数对聚合物微球吸附能力的影响。结果表明:模板分子、功能单体和交联剂的物质的量之比为1∶4∶20,预聚合时间为3h,聚合溶液与矿物油配比为1∶6.5,聚合反应时间为8h时,制备的分子印迹聚合物对甲醛有良好的萃取性能。
- 娄大伟欧俊杰祝波王玲王昆吴维艺
- 关键词:分子印迹聚合物微球气相色谱甲醛
- 邻菲咯啉和脂肪类羧酸配体构筑的两个镉配合物的合成和晶体结构
- 2011年
- 以金属有机配合物Cd(phen)2(NO3)2同脂肪类羧酸配体水热反应得到了两个配位聚合物[Cd(tar)(phen)]n(1)和[Cd(fum)(phen)]n(2)(tar=酒石酸根离子,fum=反丁烯二酸根离子,phen=1,10-邻菲咯啉),并通过X射线单晶结构分析对合成化合物进行了表征.结构分析数据表明,配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别是P2(1)/c和P2/c.配合物1中的酒石酸配体配位方式为不对称型,通过羧酸配体桥联Cd(II)金属中心形成一维折线形链,在相邻链上的phen配体间存在π-π相互作用,一维链并进一步通过氢键形成三维超分子结构.配合物2为二维层状结构,在合成过程中苹果酸脱水形成了反丁烯二酸,这与之前报道的该类型原位反应均有所不同.
- 任红娄大伟张萍徐家宁陈萍成乐琴
- 关键词:水热合成邻菲咯啉
- 针式萃取-气相色谱联用测定加油站附近空气中苯系物被引量:1
- 2012年
- 提出了气相色谱法测定加油站附近空气中苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯和间,对二甲苯)含量的方法。采用针式萃取装置对样品中的苯系物进行收集和富集,然后经气相色谱热解吸,采用SE 30毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.33μm)进行分离,用氢火焰离子化检测器进行测定。方法的检出限(3S/N)在0.36~1.32μg之间。方法的回收率在94.1%~104.5%之间,相对标准偏差(n=5)在4.9%~8.7%之间。
- 娄大伟孙秀云任红祝波罗健军谭波杨巧玲
- 关键词:气相色谱法苯系物