中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(AS2012J02)
- 作品数：4 被引量：45H指数：4
- 相关作者：张勤于兆水李小莉李国会樊守忠更多>>
- 相关机构：中国地质科学院天津地质矿产研究所更多>>
- 发文基金：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家重大科学仪器设备开发专项中国地质调查局地质调查项目更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 高压粉末制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法测定生物样品中24种元素被引量：7
- 2015年
- X射线荧光光谱法（XRFS）因制样简单、精密度好、多元素同时测定等特点在地质、冶金、环境、建材等科学领域得到广泛应用[1-4]。XRFS测定植物和动物样品中各元素的方法也时有报道[5-10],但是由于生物样品的特性,采用一般制样方法（压力为220~440 MPa）很难将生物样品压制成表面平整、光滑致密的适合XRFS分析的样片,
- 于兆水陈海杰张雪梅张勤樊守忠潘晏山李国会
- 关键词：生物样品制样荧光光谱法能量色散校准曲线
- X射线荧光光谱高压制样方法和技术研究被引量：14
- 2013年
- 使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术(专利号:201310125772.5),对岩石、土壤,水系沉积物等地质样品进行高压制样研究,这是国内首次的高压制样尝试,并取得了显著的成果。不加粘结剂,用1600 kN高压能使各种类型地质粉末样品压制成型。而且,经高压制备的试样片表面致密、平整、光滑、光亮,不龟裂,不分层,不掉粉末,消除了对X射线荧光光谱仪分析室的污染,为X射线荧光光谱分析粉末制样开辟了一条新途径。通过对元素分析线、背景强度、校准曲线斜率、方法的精密度和制样的重现性的对比研究表明:高压(1 600 kN)制备的试样片较常规压力(400 kN)元素的峰背比值、灵敏度显著地提高,检出限明显降低、分析结果更接近标准值、精密度和样品制备的重现性均有较大提高。还利用电子显微镜和X射线衍射对这些高压试样片(1600 kN)和常规压力的试样片(400 kN)作了表面形态和结构的对照研究,研究表明:高压试样片(1 600 K)较常规压力的试样片(400 kN)二氧化硅谱峰的半高宽均变宽。表明峰形发生了变异,变化的原因可能是在高压下SiO_2晶格被破坏,粒度减小,因而使高压制备的试样片表面更加坚实、致密、平滑、不掉粉末,减少了颗粒度和矿物效应,提高了分析结果的精密度和准确度。
- 张勤于兆水李小莉李国会
- 关键词：地质样品X射线荧光光谱法
- 高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素被引量：15
- 2014年
- 应用X射线荧光光谱法（XRF）分析生物样品时,采用传统低压粉末制样方法（压强220-440 MPa）难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,5次制样重现性为0.1%-2.6%,且降低了仪器的维护成本。在此基础上,建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素（Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn）的分析方法,采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应,大部分元素的方法精密度提高至0.4%-11.3%,检出限为0.08-140.96μg/g。经国家一级生物标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。
- 于兆水张勤李小莉樊守忠潘晏山李国会
- 关键词：生物样品
- 高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分被引量：16
- 2014年
- 采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少,为了增加煤标样中可测定元素,以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值,用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法,绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善,大部分组分的精密度都低于1%,制样的重现性好,X荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是:使用SiKα测量强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线,其RMS为0.9441,可直接用于测定煤样品中的灰分。
- 李小莉安树清于兆水白金峰张勤
- 关键词：煤X-射线荧光光谱
