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高效液相色谱/串联质谱法测定奶粉中的硝基呋喃代谢物被引量：54: 2005年; 用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物.盐酸水解奶粉中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化.加入硫酸锌,调pH值至7.0后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白.后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.在添加浓度0.5～2 μg/kg范围内,内标法回收率为89.5%～110.3%;相对标准偏差(RSD)小于11.3%.5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(5-methylmorpholino-3-amino-2-oxazolidinone, AMOZ)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxazolidinone, AOZ)方法检出限为0.05 μg/kg,氨基脲(semicarbazide, SEM)、1-氨基-乙内酰胺(1-amino-hydantoin, AHD)为0.1 μg/kg.; 彭涛储晓刚杨强李刚李建中李重九; 关键词：高效液相色谱串联质谱法奶粉药物残留

水产品中甲砜霉素残留的CELISA检测方法研究被引量：19: 2006年; 研究了利用竞争性酶联免疫法测定与定量甲砜霉素。以人工合成的甲砜霉素-鸡血清白蛋白(TAP-OVA)为包被抗原,甲砜霉素(TAP)为竞争半抗原,两者与一定量的抗TAP多抗反应,建立了快速定量测定甲砜霉素的酶联免疫法。甲砜霉素的最适检测范围为0～l00μg/L之间,最低检测量为0.1μg/L(P<0.05)。在分析实验中,与其它10种抗菌药物和化学物质的反应条件下,其特异性得到证明。氯霉素,一个与甲砜霉素结构相似的实验用抗菌素,是发现交叉反应的唯一药物。除了非常高的敏感性与特异性外,此分析被证明还有着很高的精度与经济性。; 郝凯过世东胥传来; 关键词：甲砜霉素酶联免疫

高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量被引量：82: 2005年; 用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01 ng/g;甲砜霉素为0.05 ng/g.在添加浓度0.1～2.0 ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%～96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%～99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%～103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%.; 彭涛李淑娟储晓刚蔡云霞李重九; 关键词：氟甲砜霉素氯霉素残留量 LC/MS/MS 电喷雾电离多反应监测

食品中残留19-去甲睾酮免疫原的合成与鉴定被引量：11: 2006年; 19-去甲睾酮(19-nortestosteroneNT),属于半抗原生物小分子,具有免疫反应性,但不具有免疫原性。本文中19-去甲睾酮经羧甲基羟胺肟化,质谱(MS)检验后,采用混合酸酐法将肟化产物与牛血清蛋白(bovineserumalbuminBSA)偶联,紫外分光光度法测定其交联率为24。用此合成产物进行动物体免疫,获得了NT的多克隆抗体。经间接酶联免疫测定,其抗血清的稀释度可以达到1:102400,证明诺龙免疫原的合成成功,为诺龙酶联免疫试剂盒的研究奠定基础。; 余德河胥传来彭池方王武康郭金花金征宇; 关键词：多克隆抗体

间接酶联免疫吸附检测己烯雌酚条件优化被引量：11: 2008年; 以制备好的抗血清为基础优化间接酶联免疫吸附法的测定条件。采用间接酶联免疫吸附法测定己烯雌酚抗血清效价,用方阵滴定法确定包被浓度和抗血清工作浓度,进而优化稀释缓冲液﹑pH﹑竞争时间等实验条件。选择与DES结构类似的四种药物进行交叉反应,计算交叉反应率。结果表明产生的抗血清的稀释度可以达到1:102400。方阵滴定法确定最佳包被浓度和抗血清工作浓度分别为1:200和1:4000。通过间接ELISA方法建立了标准曲线,抑制曲线表明,兔抗血清中抗体特异性很好,呈现线性关系,其IC50为1.89ng/ml,最低检测限为0.08ng/ml。四种DES结构类似物的交叉反应率除双烯雌酚3.1%外,其余均小于0.1%。从而优化了间接酶联免疫检测条件,建立了己烯雌酚实用的检测方法,为最终组装试剂盒奠定了基础。; 王蓓胥传来彭池方; 关键词：己烯雌酚抗血清

鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法研究被引量：4: 2006年; 利用固相萃取-气相色谱-质谱联机分析鱼肉中的甲砜霉素残留量。用乙酸乙酯振荡提取鱼肉中的甲砜霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物衍生化和气相色谱-质谱选择离子定量检测(选择离子为409、411、499、501)。通过对提取净化富集条件的优化,建立了鱼肉中甲砜霉素的残留的检测方法。样品加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为3.6%～8.1%,最低检出限为0.3μg/kg。; 郝凯过世东胥传来; 关键词：甲砜霉素固相萃取鱼肉

多壁碳纳米管对微量苯二氮卓类药物的吸附性能研究被引量：4: 2009年; 研究了静态吸附条件下多壁碳纳米管(MWCNTs)对地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑4种苯二氮卓类药物的吸附性能,10min内能达到吸附平衡。MWCNTs对药物的吸附容量随药物浓度的增加而增加,最小初始浓度时MWCNTs对4种药物的静态吸附容量分别为7.95、7.88、7.99和7.73mg/g,吸附容量较大。295、303和313K温度下的吸附实验表明,吸附容量随温度的升高而减小,降低温度有利于药物的吸附。对不同温度下的吸附等温线采用Freundlich和Langmuir方程进行拟合,结果显示Langmuir方程具有更好的拟合效果。在动态吸附条件下穿透体积的测定显示MWCNTs对药物也具有大的吸附容量且萃取回收率高达90%以上。; 汪丽萍赵海香邱月明; 关键词：多壁碳纳米管苯二氮卓

己烯雌酚完全抗原的合成及分析被引量：9: 2007年; 以己烯雌酚(DES)?氯乙酸钠(CH2ClCOONa)和牛血清蛋白(BSA)等为主要原料,首先用氯乙酸钠修饰DES分子中的一个酚羟基从而合成单羧甲醚己烯雌酚(DES-MCME),然后以混合酸酐法将DES-MCME与载体蛋白(BSA?OVA)偶联形成完全抗原,并以紫外扫描分析完全抗原的偶联比率,再将得到的免疫原DES-BSA按免疫程序免疫新西兰白兔。结果表明己烯雌酚及其衍生物存在着顺反异构转化现象,极性有机溶剂的溶剂化作用促使顺反异构体的转化。高分辨质谱测得合成的DES-MCME相对分子质量为325。人工免疫原及包被原的最适结合比为13和10。采用间接酶联免疫测定,产生的抗血清的稀释度可以达到102400。从而建立了DES-MCME的制备方法,并通过高分辨质谱和ELISA检测方法验证了DES人工抗原的有效性,为研制DES残留免疫检测试剂盒奠定了基础。; 王蓓彭池方胥传来; 关键词：己烯雌酚氯乙酸钠牛血清蛋白抗体

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国家科技重大专项(2001BA804A18)