“重大新药创制”科技重大专项(2012ZX09101202)
- 作品数：12 被引量：67H指数：5
- 相关作者：叶正良周大铮李德坤薛静刘君动更多>>
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- HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量被引量：24
- 2013年
- 目的:建立用HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B 4个水溶性成分的方法,并对6批丹参多酚酸进行测定。方法:采用Venusil XBP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.02%磷酸水-0.02%磷酸80%乙腈水梯度洗脱;流速1 mL.min-1;检测波长280 nm;柱温30℃。结果:丹酚酸D线性回归方程为A=13 979C-1 739.2,R2=0.999 6,线性范围2.11～21.10 mg.L-1,平均回收率100.12%(RSD 1.52%),迷迭香酸线性回归方程为A=42 007C-448.58R2=0.999 7,线性范围3.94～39.40 mg.L-1,平均回收率100.60%(RSD 1.83%);紫草酸线性回归方程A=23 061C-6 319.2,R2=0.999 6,线性范围4.14～41.40 mg.L-1,平均回收率102.47%(RSD 1.53%);丹酚酸B线性回归方程A=22 186C-21 435,R2=0.999 8,线性范围为53.90～539.00 mg.L-1,平均回收率104.53%(RSD 2.00%)。结论:方法操作简单,且重复性好,可用于丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量测定。
- 薛静叶正良李德坤周大铮李兵
- 关键词：丹参多酚酸迷迭香酸丹酚酸B
- HPLC-ELSD法测定丹参及其提取物中Na、K元素被引量：1
- 2013年
- 目的建立HPLC-ELSD法测定丹参及其提取物中Na、K元素的方法。方法色谱柱为Waters Sepherisorb SCX柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.05 mol/L醋酸铵(醋酸调节pH值至4.8)-乙腈(70∶30),体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃;ELSD漂移管温度100℃,载气体积流量2 L/min,检测器增益为2。结果 Na元素在19.7～197.0μg/mL(r=0.999 8)线性关系良好,K元素在35.0～350.0μg/mL(r=0.999 5)线性关系良好;Na、K平均回收率分别为99.0%、100.2%,RSD分别为0.7%、0.8%。结论所建立的方法简单可靠,可以用于测定丹参及其提取物中Na、K元素。
- 王晓毅章顺楠周立红叶正良范颖
- 关键词：HPLC-ELSD丹参提取物NA
- 注射用丹参多酚酸中鞣质类物质的排除性检测被引量：5
- 2013年
- 目的:利用高效液相色谱法对注射用丹参多酚酸中的鞣质类成分进行排除性检测。方法:采用高效液相色谱法检测水解前后丹参多酚酸样品中没食子酸、儿茶素和鞣花酸。没食子酸液相色谱条件:色谱柱Venusil XBP C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液(5∶95)等度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长271 nm。儿茶素液相色谱条件:色谱柱Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长271 nm。鞣花酸液相色谱条件:色谱柱Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液(18∶82),流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长254 nm。结果:水解前后的丹参多酚酸样品的色谱图中,在没食子酸标准品的色谱峰位置,没有相应峰出现;水解后样品中,儿茶素、鞣花酸标准品位置的附近有可疑峰存在,水解后的样品中加入相应对照品再次测定,可确认可疑峰并非儿茶素和鞣花酸的峰。结论:丹参原药材在经过制剂工艺中的聚酰胺树脂柱处理后,其中的鞣质类成分已经被除去,得到的注射用丹参多酚酸中没有鞣质类成分或含量极低。
- 薛静叶正良李德坤周大铮
- 关键词：丹参多酚酸鞣质聚酰胺高效液相色谱法
- 超滤法应用于注射用丹参多酚酸制剂工艺中的研究被引量：4
- 2012年
- 目的:考察超滤技术应用于注射用丹参多酚酸制剂工艺中的可行性。方法:采用两种不同截流分子量的超滤膜分别对注射用丹参多酚酸制剂溶液进行超滤,比较超滤前后丹酚酸B的含量、总酚酸的含量、指纹图谱、溶液颜色的变化。结果:超滤膜分离纯化注射用丹参多酚酸制剂,有效成分损失量低,溶液澄明度好,并能够除去部分杂质。结论:超滤纯化技术具有简单、经济、省时等特点,可用于注射用丹参多酚酸制剂中的大规模生产中,具有广阔的前景。
- 刘君动叶正良李德坤孙建强彭菲岳洪水周大铮
- 丹参提取过程中酚酸类物质溶出情况的超高效液相色谱监测被引量：1
- 2013年
- 目的建立起用UPLC检测丹参提取过程中酚酸类物质含量测定。方法水提丹参,定时采样,使用UPLC测定不同时间中酚酸类物质的溶出量。结果该方法稳定,线性好,精密度佳。结论可用该方法监测丹参提取过程中酚酸类物质的溶出量。
- 王晓毅章顺楠周立红叶正良范颖
- 关键词：丹参酚酸溶出量
- 质量风险管理在中药注射剂共线生产评估中的应用被引量：5
- 2012年
- 为保证产品质量,避免交叉污染,天津天士力之骄药业有限公司采用ICH Q9推荐的风险管理工具——失效模式与效应分析(FMEA),对中药注射剂共线生产进行了风险评估,并将有持续性地改进行动。
- 孙秋莹叶正良梁毅
- 关键词：质量风险管理FMEA
- 近红外漫反射光谱法快速测定注射用丹参多酚酸中的水分被引量：11
- 2012年
- 目的:利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用丹参多酚酸中的水分进行无损、快速的定量分析。方法:以注射用丹参多酚酸为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量校正模型。结果:53份样品的原始光谱经二阶导数预处理,选取11 993.1～6 098.8 cm-1和5 450.7～4 598.2 cm-1谱段,建立注射用丹参多酚酸(冻干)水分定量校正模型并分析,结果R2为0.991 1,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.210,最佳维数为4。10份样品用于外部验证,预测误差均方差(RMSEP)为0.243。结论:该方法分析快速、简便,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速测定,对中药制剂的质量分析有一定的参考价值。
- 刘君动叶正良李德坤岳洪水周大铮
- 关键词：近红外光谱水分
- 注射丹参多酚酸治疗急性脑梗死的前瞻性临床研究被引量：7
- 2019年
- 目的评价注射丹参多酚酸对轻中度急性脑梗死(ACI)的有效性和安全性。方法采用前瞻性临床研究的试验方法。注射丹参多酚酸0.13g·d^(-1)×14d,加于0.9%氯化钠注射液250mL中静脉滴注,输液速度2ml·min^(-1)。结果用药14 d后,头颅MRI/CT所示患者的脑梗死体积与用药前比较显著减小,差异有统计学意义(P<0.01)。用药后第7天、14天及90天,NIHSS评分和改良Rankin与用药前比较评分减少,差异有统计学意义(P<0.01);Bartel Index与用药前比较显著升高,差异有统计学意义(P<0.01)。用药后14d,患者血浆总胆固醇及低密度脂蛋白水平与用药前比较明显下降,差异有统计学意义(P<0.01)。半胱氨酸水平与用药前比较明显下降,差异均有统计学意义(P<0.01)。安全性分析显示,用药后14 d,患者丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、及碱性磷酸酶(ALP)与用药前相比水平轻度升高,差异均有统计学意义(P<0.01)。其余安全性检查如血常规、尿常规、凝血功能、肝功能、肾功能、心肌酶、心电图、血流动力学检查在用药前后,均无差异性变化。结论注射丹参多酚酸对轻、中度ACI的治疗安全、有效。同时提示注射丹参多酚酸在改善卒中神经功能缺损总评分、神经功能指标和日常生活能力,以及调节血脂、半胱氨酸水平等方面,具有一定的优势。
- 苗江永王力娜张祥建张海林窦荣花缴秀玲程丽萍王文胜
- 关键词：急性脑梗死神经功能
- HPLC-ELSD测定注射用丹参多酚酸中甘露醇含量被引量：7
- 2013年
- 目的：采用合适的分离方法将注射用丹参多酚酸中甘露醇与酚酸类物质分离后,用HPLC-ELSD测定注射用丹参多酚酸中甘露醇的含量。方法：采用Prevail Carbohydrate ES柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈-四氢呋喃（100∶2）为流动相A,0.1%乙酸水为流动相B,A∶B=83∶17进行等度洗脱;流速：0.8 mL.min-1;以ELSD检测器进行检测,参数设置为：增益10,气压25 psi,漂移管65℃,Neb heater 60%;柱温：30℃。结果：甘露醇峰面积的自然对数值与浓度（μg.mL-1）的自然对数值呈良好的线性关系,甘露醇的线性回归方程为y=1.3986x＋2.3695,R2=0.9991,线性范围为59.84~598.40μg.mL-1,平均回收率为102.86%（RSD 2.48%）。结论：本方法操作简单,且重现性好,可用于注射用丹参多酚酸中甘露醇的含量测定。
- 薛静叶正良李德坤岳洪水李兵周大铮
- 关键词：甘露醇HPLC-ELSD
- ICP-MS测定丹参提取物中钠元素含量被引量：3
- 2013年
- 目的:建立测定丹参提取物中钠元素含量的方法。方法:采用硝酸为消解体系,经微波消解丹参提取物样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钠元素含量,为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,选用铬元素作为内标溶液。结果:钠元素在0.00～10.00 mg.L-1具有良好的线性关系(r=0.999 9),以杨树叶为工作标准物质测定回收率,平均回收率90.4%,RSD 3.8%(n=6)。结论:该方法稳定性、重复性、精密度良好,可用于测定丹参提取物中钠元素的含量。
- 王晓毅叶正良章顺楠周立红范颖
- 关键词：丹参提取物电感耦合等离子体质谱法
