爆炸科学与技术国家重点实验室开放基金(KFJJ09-4)
- 作品数：2 被引量：11H指数：1
- 相关作者：覃光明葛忠学孟子晖宋红燕李清霞更多>>
- 相关机构：西安近代化学研究所北京理工大学更多>>
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- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷的合成机理研究被引量：1
- 2010年
- 1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷(3)是混合炸药含能增塑剂1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的关键硝化前体.通过研究3的合成反应机理,目的是为制备1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的工艺优化提供理论依据.以2,2-二硝基-1,3-丙二醇(1)、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应得到1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷.采用同位素示踪技术以及分离关键中间体对反应机理进行推测.以氘代甲醛、1和叔丁胺缩合得到氘标记的3,1HNMR和MS分析结果表明:在反应过程中1首先解离生成偕二硝基甲烷和甲醛,小分子碎片随机组合生成了3.分离出了关键中间体1-叔丁氨基-2,2-二硝基乙烷.根据所获得的证据,推断了3的合成反应机理.
- 李清霞王鹏孟文君孟子晖娄忠良宋红燕覃光明葛忠学王博周
- 关键词：MANNICH反应
- 一锅法合成二硝基五亚甲基四胺反应机理的研究被引量：10
- 2010年
- 二硝基五亚甲基四胺(DPT)是高性能单质炸药奥克托金(HMX)的重要硝化前体.以尿素为起始原料,中间产物不分离,经硝化、水解、Mannich缩合等反应得到DPT,总收率63.2%.通过分离、捕获中间体以及同位素示踪实验研究了一锅法合成DPT的反应机理.分离出了稳定的中间体二硝基脲、硝酰胺和二羟甲基硝酰胺,用苯磺酰氯捕获到了活性中间体1-硝基-六氢均三嗪.以氘代甲醛、二羟甲基硝酰胺和氨缩合得到氘标记的DPT,1HNMR和MS分析结果表明:在反应过程中二羟甲基硝酰胺解离释放出甲醛和硝酰胺,小分子碎片随机组合生成了三嗪化合物,进而生成DPT.
- 宋红燕王鹏覃光明葛忠学王伯周孟子晖李清霞
- 关键词：反应机理同位素标记
