国防基础科研计划(B09201100051)
- 作品数：8 被引量：48H指数：3
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- 相关机构：西安近代化学研究所更多>>
- 发文基金：国防基础科研计划国家自然科学基金中国人民解放军总装备部预研基金更多>>
- 相关领域：化学工程兵器科学与技术理学更多>>
- 呋咱醚含能化合物研究进展被引量：12
- 2012年
- 呋咱醚含能化合物是一类重要的含能材料,具有熔点较低、能量较高、塑性强的优点。从20世纪90年代起始,该类含能化合物已成为含能材料研究领域重要方向之一。本文综述了对称与非对称呋咱醚含能化合物的醚化合成方法,全面介绍了典型含能化合物FOF-1、FOF-2、FOF-11以及FOF-13的合成、性能及应用研究进展。设计出11种未见文献报道的呋咱醚含能化合物结构,并采用半经验计算方法 PM3进行了物化与爆轰性能预估,其中2种呋咱醚含能化合物密度大于1.90 g·cm-3、爆速大于9000 m·s-1。
- 王伯周李辉李亚南廉鹏周彦水王锡杰
- 关键词：有机化学
- 3,3'-二(N-羟基偕胺肟基)二呋咱基醚合成及歧化反应被引量：1
- 2013年
- 以3-氰基-4-硝基呋咱为原料,经分子间醚化、加成、重氮化、双肟化得到3,3'-二(N-羟基偕胺肟基)二呋咱基醚(DOFOF),总收率达51.0%,用IR、1H NM R、13C NM R、元素分析等进行了结构表征。初步优化了双肟化工艺,确定了最佳反应条件:反应温度20℃,n(DCFOF)n(NH2O H·HC l)n(KO H)=144。发现了DO FO F在碱性条件下易发生歧化反应,分离鉴定了歧化产物3,3'-二偕胺肟基二呋咱基醚,并从理论上提出了可能的歧化反应机理。
- 翟连杰王伯周霍欢李辉李亚南黄新萍刘宁
- 关键词：歧化
- 3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚的合成与表征被引量：6
- 2012年
- 以3-氨基-4-氰基呋咱为起始原料,经氧化、醚化、环化三步反应合成了未见文献报道的化合物3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚,总收率46.7%,经13C NMR、IR、MS、元素分析确认了其结构。确定了环化反应适宜的反应条件:反应时间4 h,ZnCl2.2H2O为催化剂,n(ZnCl2.2H2O)∶n(FOF-2)=1∶1,并对锌盐催化的四唑环合成机理进行了探讨。
- 李辉王伯周于倩倩李亚南尚雁
- 关键词：有机化学四唑
- 3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱的晶体结构及热行为被引量：3
- 2013年
- 以二硝基呋咱为原料,经水解、中和及醚化三步合成了3,4-双（3-氰基呋咱-4-氧基）呋咱（FOF-12）,产率47.4％.在5/2-石油醚/二氯甲烷的混合溶液中培养出了FOF-12单晶.采用X射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,采用DSC和TG-DTG研究了FOF-12的热分解过程.结果表明,FOF-12晶体结构属正交晶系,空间群为P（1）2（1）2（1）,晶体学参数：a=0.7804（16） nm,b=0.8611（18） nm,c=1.736（3） nm,V=1.1670（4） nm3,Z=4,Dc=1.640 g/cm3,μ=0.141 mm-1,F（000）=576,R1=0.0360,wR2=0.0940.在10℃/min下,其熔点为68.5℃,在120～210℃有明显的挥发现象.
- 翟连杰王伯周李亚南霍欢李辉苏鹏飞周诚樊学忠马玲
- 关键词：有机化学晶体结构热行为
- 3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱的合成及热性能
- 2012年
- 以4-甲氧基苯腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、关环、硝化及胺化等六步反应合成3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱(DANBF),并优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化反应的条件,用DSC、TG等对目标化合物的热性能进行了表征。结果表明,氧化呋咱成环反应的最适宜条件为:Na2CO3摩尔量为理论摩尔量的1.35倍,反应温度2～10℃,反应时间5h,收率58.1%,纯度不小于99.0%(HPLC)。芳基取代的氧化呋咱化合物具有较好的热稳定性。
- 李亚南张志忠廉鹏王伯周杨威王友兵李辉
- 关键词：有机化学热性能
- 不敏感四唑非金属含能离子化合物的研究进展被引量：26
- 2012年
- 四唑非金属含能离子化合物是近年来逐渐发展起来的一类新型不敏感含能材料。综述了以氨基四唑、硝基四唑、硝氨基四唑、偶氮四唑和呋咱取代四唑为阴离子的不敏感非金属含能离子化合物的研究进展,结果表明,5位连有硝基和硝氨基等传统含能基团的四唑离子化合物的感度普遍较高,而以氨基四唑、偶氮四唑和4-氨基-3-(四唑基)呋咱为阴离子的含能化合物有望在不敏感含能材料领域得到广泛应用,并进而提出了不敏感四唑非金属含能离子化合物研究的发展方向。
- 毕福强樊学忠许诚王伯周郑亚峰葛忠学刘庆
- 关键词：应用化学四唑
- 3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪的百克量合成、晶体结构和热行为被引量：1
- 2014年
- 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪为原料,合成了3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪(DATz),产率为98.7%,合成量为500g/批。采用核磁、红外光谱、质谱和元素分析等对产物的结构进行了表征。在N-甲基吡咯烷酮和水的混合溶剂中培养了DATz的单晶,用X-射线单晶衍射仪测定了晶体结构。采用DSC、TG-DTG和固体原位反应池/FT-IR联用等分析方法研究了DATz的热分解行为。结果表明,该晶体为正交晶系,属Cmcm空间群,晶体学参数为:a=0.9431(4)nm,b=0.7850(3)nm,c=0.6267(3)nm,V=0.464(3)nm3,Z=8,Dc=1.605g/cm3,μ=0.123mm-1,F(000)=232,R1=0.0407,wR2=0.1278。DATz的放热分解峰温度为342.17℃,热稳定性较好,可能的热分解机理为先发生四嗪环的开环反应,后进行取代基氨基的分解反应。
- 周诚王伯周王友兵潘清苏鹏飞康冰田宏远
- 关键词：物理化学晶体结构热行为
- 连三嗪化合物的合成及反应机理被引量：3
- 2013年
- 以2-氰基-4-硝基苯胺、3-氨基-4-氰基吡唑为原料,分别经肟化、重氮化等反应合成了两种连三嗪化合物——6-硝基苯并[3,4-e]-1,2,3-三嗪-4(1H)-肟和吡唑并[3,4-e]-1,2,3-三嗪-4(1H)-肟;利用红外光谱、核磁共振(HMNR、CMNR)、元素分析、质谱等鉴定了化合物的结构;考察不同因素对肟化反应的影响,确定了2-偕氨肟基-4-硝基苯胺的最适宜合成条件:2-氰基-4-硝基苯胺/盐酸羟胺的料比为11.20,反应温度为80℃,pH值为10,反应时间为2 h,收率为95.6%;3-氨基-4-偕氨肟基吡唑的最适宜合成条件:3-氨基-4-氰基吡唑/盐酸羟胺的料比为11.25,反应温度为80℃,pH值为10,反应时间为2 h,收率为79.3%;初步探讨了反应机理,分析了重氮化、消除反应发生在不同分子结构中不同位置氨基上的原因。
- 李亚南常海波王伯周王友兵杨威廉鹏李辉张志忠
- 关键词：有机化学反应机理
