国家科技重大专项(2012ZX09304-005)
- 作品数：6 被引量：42H指数：4
- 相关作者：屠鹏飞任华忠赵明波季申于泓更多>>
- 相关机构：北京大学乐山职业技术学院上海市食品药品检验所更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分的含量被引量：5
- 2015年
- 目的：建立HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷含量的方法。方法：采用Ultimate AQ C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,检测波260 nm,柱温25℃。结果：在该色谱条件下,尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷分离良好,且分别在35.25-528.8（r=1.000）,38.07-571.1（r=1.000）,34.96-524.5（r=0.999 8）,38.34-575.1（r=1.000）,39.84-597.6 ng（r=1.000）线性关系良好。加样回收率分别为101.2%,103.1%,96.7%,101.4%,103.2%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.3%,2.7%,1.6%。结论：该HPLC含量测定方法结果准确、可靠,具有良好的专属性、精密度、重复性和稳定性,可用于百令胶囊的质量控制。
- 郑瑜倩程巧鸳祝明张昀
- 关键词：百令胶囊尿苷腺苷酸鸟苷腺苷
- 塔中栽培荒漠肉苁蓉中4个新的顺式苯乙醇苷类成分被引量：9
- 2018年
- 对新疆塔中栽培荒漠肉苁蓉Cistanche deserticola干燥肉质茎的化学成分进行研究。采用正相硅胶、凝胶SephadexLH-20、MCI、ODS以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化，运用NMR，MS等波谱方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。从塔中栽培荒漠肉苁蓉干燥肉质茎85％乙醇提取物中分离得到4个化合物，其结构鉴定为顺式管花苷B（1）、顺式肉苁蓉苷K（2）、顺式肉苁蓉昔J（3）、顺式异肉苁蓉苷C（4）。化合物1～4为新的顺式苯乙醇苷类化合物，该文为首次报道4个新化合物的1H-NMR和13C-NMR波谱数据，为全丽分析本种栽培品的化学成分提供了一定的科学数据。
- 南泽东任华忠赵明波姜勇屠鹏飞
- 关键词：肉苁蓉属
- HPLC-MS鉴定塔中栽培肉苁蓉药材的17个成分被引量：12
- 2018年
- 目的：通过HPLC-MS对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉Cistanche deserticola药材60%甲醇提取物的色谱图进行鉴定。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（含0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^（-1）,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果：在相同色谱条件下,通过与已分离得到的对照品的保留时间、相对分子质量以及碎片离子进行比较,对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉药材的16个色谱峰中的17个成分进行了准确的鉴定,分别确定为松柏苷,去甲紫丁香苷,紫丁香苷,松果菊苷,肉苁蓉苷A,类叶升麻苷（管花苷A）,肉苁蓉苷B,异类叶升麻苷,2＇-乙酰基肉苁蓉苷A,肉苁蓉苷C,异肉苁蓉苷C,2＇-乙酰基类叶升麻苷,管花苷B,epimeridinoside A,肉苁蓉苷K,肉苁蓉苷J。结论：该研究方法适用于肉苁蓉60%甲醇提取物色谱峰的鉴定,为全面分析该药材的化学成分提供了一定的科学数据。
- 南泽东任华忠赵明波姜勇屠鹏飞
- 关键词：肉苁蓉属液质联用甲醇提取物
- 快速液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱定性测定中药中50种染色色素被引量：16
- 2016年
- 目的基于快速液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC-QTOF)技术,建立中药非法染色的50种色素高通量定性检测方法,为中药染色筛查提供参考方法。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱,脂溶性色素和碱性色素流动相为体积比0.1%甲酸-乙腈,酸性色素流动相为10 mmol·L^(-1)甲酸铵-乙腈,均为梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);采用QTOF-MS为检测器,电喷雾离子源(ESI),脂溶性色素和碱性色素为正离子采集模式,酸性色素为负离子采集模式;与对照品保留时间、精确相对分子量、二级碎片离子比对进行定性。结果建立了50种常见色素定性检测方法,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方法学考察,50种色素检测限为0.008~9.2 mg·kg^(-1),应用于26个品种83批样品的色素筛查,12批样品中检出含有1~7种染色色素。结论所建立方法高效、准确,适用于一般中药材的非法染色色素快速筛查定性。
- 胡青孙健于泓张甦冯睿季申
- 关键词：中药色素
- 六应丸中牛黄品种和质量控制方法的研究
- 2016年
- 目的:建立六应丸中牛黄质量的控制方法,切实保证投料用牛黄的质量和工艺的稳定性,为六应丸的疗效和应用安全提供保障。方法:采用高效液相色谱法测定样品中总胆红素及游离胆红素的含量,根据不同类型胆红素的含量综合评价其中牛黄的质量;色谱柱为Kromasil 100C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-1%冰醋酸(95∶5)为流动相,检测波长为450 nm。结果:游离胆红素和总胆红素的平均加样回收率分别为89.7%(RSD=4.97%,n=9)、96.6%(RSD=1.21%,n=9);胆红素在7.344~122.4μg·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)。结论:六应丸中游离胆红素和总胆红素的含量及比例能较好地体现投料用牛黄的品质;方法准确,专属性强,可有效保障六应丸的临床应用安全。
- 郝博曹帅夏晶季申
- 关键词：六应丸牛黄胆红素
- RP-HPLC-UV同时测定白木香叶中二苯甲酮和酮类成分
- 2015年
- 利用高效液相色谱法(RP-HPLC-UV),同时测定白木香叶中的4个主要成分,包括3个二苯甲酮(iriflophenone 3-C-β-D-glucoside,iriflophenone 3,5-C-β-D-diglucoside,iriflophenone 2-O-α-L-rhamnoside)和1个口山酮(mangiferin)的含量;采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为285nm,柱温为25℃。通过上述条件对15批白木香叶中的4个主要成分进行了含量测定;上述4个待测物在上述色谱条件下能够达到基线分离,标准曲线线性关系良好(R^2>0.999 0),精密度和稳定性符合分析方法学要求,加样回收率为98.80%~101.39%(RSD<3.0%),其含量分别在0.41~14.48 mg,0.72~3.85 mg,4.30~29.07 mg,0.24~5.06 mg;该分析方法准确可靠,重复性好,能实现对白木香叶的质量控制,有利于该资源的综合利用开发。
- 夏芳吕海宁姜勇屠鹏飞
- 关键词：二苯甲酮(口山)酮
