国家自然科学基金(31170549)
- 作品数:10 被引量:26H指数:3
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- 全挥发顶空气相色谱法测定乙氧基含量
- 2012年
- 本文建立了一种全挥发顶空气相色谱法测定乙基纤维素乙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后抽取μL级样品全挥发顶空进样,进行气相色谱分析。以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量。考察了平衡温度,平衡时间和样品量等影响因素,结果表明μL级样品(<40μL)在90℃的平衡温度下4min内可达到近乎完全挥发,碘乙烷和甲苯的质量比与它们的峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9998,n=7),碘乙烷回收率98.9%(RSD=2.2%,n=6)。该方法操作简便,快速准确,可用于乙基纤维素的质量控制。
- 谢传龙付时雨张亮亮詹怀宇
- 关键词:顶空气相色谱乙氧基乙基纤维素
- 氯化铁预处理蔗渣及其对后续酶解的影响研究被引量:2
- 2012年
- 用FeCl3溶液预处理蔗渣,运用Box-Behnken Design(BBD)设计,考察预处理的影响因子分别为:FeCl3预处理保温时间、反应温度、FeCl3浓度以及表面活性剂吐温80添加量,并对预处理蔗渣进行纤维素酶水解糖化。不同预处理条件对蔗渣各组分溶出及后续酶解产生显著影响。用傅立叶红外光谱(FTIR)分析了预处理前后化学结构变化。实验结果显示氯化铁溶液预处理能十分有效提高蔗渣酶解糖化效果,以总的葡聚糖产率为响应值优化预处理条件,得出较佳的预处理条件为:氯化铁浓度为0.05mol.L-1,吐温80用量1.00%(w/v),保温温度为180℃,保温时间为60min。
- 胡金峰陈理恒李兵云付时雨
- 关键词:蔗渣氯化铁预处理酶水解糖化
- 高效液相色谱法测定醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯中的酰基含量被引量:1
- 2012年
- 醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯是一种重要的药物肠溶缓释材料,其中的乙酰基和琥珀酰基含量对于产品的功能具有重要影响,因此准确测定这些酰基十分必要。目前,有关该化合物中乙酰基和琥珀酰基含量测定方法存在操作复杂、耗时长、准确性差等许多不足。本文采用高效液相色谱法,使用反相C18型(5μm,250×4.6mm)色谱柱,以0.02mol/L pH=2.8KH2PO4缓冲溶液为流动相,215nm为检测波长进行测定,乙酸和丁二酸在0.03-0.8mg/mL范围内线性关系良好,其线性相关系数分别为R2=0.9992、R2=0.9993,相对标准偏差分别为3.04%、2.32%(n=6),平均加标回收率分别为99.3%、99.4%。该方法操作简便,重现性好,与化学滴定法相比,可得到一致的测定结果。
- 张亮亮付时雨谢传龙詹怀宇
- 关键词:高效液相色谱乙酰基
- 3种非木材原料制备纳米纤维素及其膜性能的比较被引量:8
- 2016年
- 对蔗渣、芦苇、竹子3种典型的非木材原料进行蒸煮、漂白以及TEMPO氧化,以制备纳米纤维素和纳米纤维素膜。比较了由3种原料制备的纳米纤维素材料的热学性能、光学性能和力学性能。通过比较发现,由竹子制备的纳米纤维素材料的综合性能最好。竹子纳米纤维素的热稳定性最好,芦苇纳米纤维素次之,蔗渣纳米纤维素最低;竹子纳米纤维素膜的透明性最高,蔗渣纳米纤维素膜次之,芦苇纳米纤维素膜最低;竹子纳米纤维素膜的力学性能最好,其拉伸强度和杨氏模量分别为92.8 MPa和5945 MPa,芦苇纳米纤维素膜次之,其拉伸强度和杨氏模量分别为72.7 MPa和4780 MPa,蔗渣纳米纤维素膜最低,其拉伸强度和杨氏模量分别为68.4 MPa和3572 MPa。
- 周爱静付时雨蒙启骏
- 关键词:非木材纳米纤维素
- 木薯渣中淀粉和纤维素酶解糖化规律的研究被引量:1
- 2014年
- 木薯渣经α-淀粉酶、糖化酶和纤维素酶单独酶水解时,其最佳酶用量分别为:2500U/g淀粉、2000U/g淀粉和120U/g纤维素。当木薯渣用α-淀粉酶与糖化酶用量一定时,底物浓度(5%、10%、15%)的增加,最佳酶水解时间(葡萄糖浓度最高时所需要的水解时间)会延长,且糖化酶所需的最佳酶水解时间明显长于淀粉酶。当纤维素酶在酶用量为120U/g纤维素,底物浓度为5%时,来自木薯渣中纤维素全部转化为葡萄糖。α-淀粉酶与糖化酶对木薯渣酶解具有协同作用,可提高最终糖浓度。当α-淀粉酶的酶用量为2500U/g淀粉,糖化酶的用量为3000U/g淀粉时,木薯渣浓度为5%和15%时,酶水解产生的最终葡萄糖浓度为28.98g/L和62.04g/L,其水解效率(相对于原料中淀粉)分别为100%和78.7%。
- 周爱静傅超英付时雨
- 关键词:木薯渣酶水解
- 脂肪酶和酯酶去除废纸浆中胶黏物效果的比较被引量:9
- 2012年
- 选取一种脂肪酶、两种酯酶处理废纸浆料,并在酶处理后进行浮选脱墨,考察酶处理后废纸浆中胶黏物的去除效果;测定了酶处理前后废纸浆的四氢呋喃抽出物的结构和相对分子质量变化。结果表明,脂肪酶a和酯酶b、c在最佳用量时,脂肪酶a和酯酶c对废纸浆中胶黏物的去除率分别达到46%和59%;一段浮选后,残余油墨浓度分别降低了310 mg/kg、411 mg/kg和385 mg/kg,纸浆白度分别增加了6.9、7.4和7.3个百分点。与脂肪酶相比,酯酶对废纸浆中胶黏物的降解及后续浮选脱墨具有明显优势。凝胶渗透色谱和红外光谱分析表明,经脂肪酶或酯酶处理后,四氢呋喃抽出物的相对分子质量均有明显下降,酯键发生了断裂。此外,酶处理不会对浆料的物理性能产生不利影响。
- 俞霁川付时雨曾细玲詹怀宇
- 关键词:废纸浆胶黏物脂肪酶酯酶
- 醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的合成被引量:1
- 2012年
- 以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为原料,琥珀酸酐、乙酸酐为酯化剂,在醋酸中进行酯化反应制备了醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯(HPMCAS)。通过改变影响基团质量分数的各种因素条件,得到了不同取代度的产物。采用滴定法测定了琥珀酰基、乙酰基的质量分数,并对产品结构进行表征和性能测试。结果表明,该反应体系在105℃反应6.5 h,反应后选用去离子水为沉淀剂,机械搅拌(750 r/min)使产物沉析,可得到琥珀酰基和乙酰基质量分数分别为13%和8%左右的产品。获得的产品HPMCAS多分散系数为1.06,相对分子质量(简称分子量,下同)分布较窄,在丙酮、甲醇等溶剂中表现出良好的溶解性能,并在200℃前对热稳定。
- 张亮亮付时雨谢传龙黄腾詹怀宇
- 关键词:羟丙基甲基纤维素医药与日化原料
- 高效液相色谱法测定竹片预水解液中乙酸含量被引量:3
- 2013年
- 植物纤维原料预处理液中乙酸根的含量与原料中半纤维素的降解程度有关,测定预处理液中的乙酸对生物质预处理具有重要意义。本文建立高效液相色谱法准确测定竹片稀酸预处理液中乙酸的含量。其方法为:使用Zorbax SB-C18色谱柱;流动相:0.01 mol/L NaH2PO4(pH值2.98)和无水甲醇(体积比98∶2);检测波长210nm,流速1mL/min,柱温:25℃。结果显示:醋酸浓度在10mg/L^1g/L范围内色谱响应与浓度的线性关系良好(r=0.9999);测定乙酸的平均回收率为99.74%,RSD为1.92%;因此高效液相色谱测定稀酸预处理液中乙酸含量,方法可行,准确度高。
- 李广付时雨李萍萍彭元李兵云
- 关键词:乙酸高效液相色谱法
- 利用紫外分光光度法优化麦草碱木素磺化工艺
- 2012年
- 利用紫外分光光度法测定麦草碱木素磺化反应过程的吸光度变化来优化磺化反应的工艺。以傅里叶红外光谱确定在实验条件下发生了磺化反应,并生成了木素磺酸盐产物。在实验涉及的反应温度范围内,碱木素在介质中的溶解度很小,用280nm处的紫外吸光度来检测木素的溶出,发现未磺化木素的吸光值基本不变,而随着木素的磺化反应进行,溶液的吸光值增加,证实紫外分光光度法对磺化过程表征具有可行性。以紫外分光光度法为表征手段,主要考察了碱木素磺化反应的主要因素,包括反应温度、保温时间、磺化剂浓度和pH。实验结果表明,碱木素直接磺化的较佳反应条件为:反应温度125℃、保温时间3h、Na2SO3为30%(相对于碱木素绝干质量的百分比)、pH4.0。
- 刘志平付时雨詹怀宇
- 关键词:紫外碱木素磺化木素磺酸盐
- 半纤维素作表面施胶剂对纸张性能和色彩复制的影响被引量:1
- 2016年
- 半纤维素是植物纤维细胞中广泛存在的一种多糖物质,用作浆内施胶剂来提高纸张强度性能。以桉木中分离的半纤维素作为喷墨打印纸表面施胶剂,探讨半纤维素对纸张性能和喷墨打印印刷品质量的影响。研究结果表明,半纤维素作为表面施胶剂能增加纸张的抗张强度和撕裂强度,但是对耐破强度没有影响;经过表面施胶后纸张的表面粗糙度和前进接触角降低。由于半纤维素本身为淡黄色粉末,对纸张进行表面施胶后,纸张的白度降低。半纤维素作为表面施胶对喷墨打印印刷品的阶调再现和呈色效果都有影响,其中对品红色油墨影响最为明显。
- 胡桂春付时雨
- 关键词:半纤维素表面施胶剂纸张性能喷墨打印纸