安阳市科技攻关项目(2010097)
- 作品数：2 被引量：0H指数：0
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- 氨基功能化介孔分子筛KIT-1催化苯甲醛与丙二酸二乙酯缩合反应研究
- 2012年
- 采用后合成法将3-氨丙基三甲氧基硅烷嫁接在纯硅介孔分子筛KIT-1的孔道内外表面,制备出含氨丙基基团的介孔分子筛样品NH2-KIT-1,并用于苯甲醛和丙二酸二乙酯Knoevenagel缩合反应。利用傅里叶变换-红外光谱(FT IR)、X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附和酸碱滴定等方法对样品的结构和表面碱含量进行了表征与测定。结果表明:氨丙基已成功嫁接在分子筛KIT-1表面,样品NH2-KIT-1仍保持了基体KIT-1的介孔结构和较高的比表面积、较大的孔容与孔径。表面碱含量为1.105 mmol/g样品(即30%NH2-KIT-1)在苯甲醛和丙二酸二乙酯Knoevenagel缩合反应中表现的催化活性最好,140℃反应12h,苯甲醛的转化率为66.5%,重复使用4次后,苯甲醛转化率下降到46.9%,表面碱含量下降到0.870mmol/g。催化剂活性下降的原因可能是分子筛表面活性基团-(CH2)3-NH2脱落造成的。
- 李惠云韩玉民吕蓓红黄东枫刘院英
- 关键词：氨基功能化KNOEVENAGEL缩合反应
- 介孔分子筛Ti-AlMSU-Y后合成法制备及其催化性能
- 2012年
- 以介孔分子筛AlMSU-Y为载体,钛酸四丁酯、二氯二茂钛、四氯化钛为钛源,采用合成后嫁接法合成了3种Ti-AlMSU-Y介孔分子筛样品.用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、N_2吸附-脱附、固体核磁(MAS NMR)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)和能谱(EDS)进行了表征,并以环己醇氧化反应考察了样品的催化性能.实验结果表明,样品Ti-AlMSU-Y仍保持了基体AlMSU-Y介孔孔道结构,钛原子进入分子筛骨架且以骨架四面体钛的形式存在,同时分子筛中非骨架铝的含量相对减少.在环己醇氧化反应中,骨架四面体Ti和骨架四面体Al存在明显的协同作用,表现出较高的催化活性.3种Ti-AlMSU-Y样品中,以钛酸四丁酯为钛源制得的样品Ti(z)-AlMSU-Y对环己醇的催化活性最好,在80℃反应24 h,环己醇转化率为43.1%,环己酮选择性为100%.
- 李惠云何其戈王云龙李娟
