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国家重大科学仪器设备开发专项(2012YQ09022903): 作品数：14 被引量：124H指数：8; 相关作者：朱岩张培敏张嘉捷李祖光曹慧更多>>; 相关机构：浙江大学浙江省质量检测科学研究院浙江工业大学更多>>; 发文基金：国家重大科学仪器设备开发专项浙江省自然科学基金浙江省公益性技术应用研究计划项目更多>>; 相关领域：理学一般工业技术化学工程机械工程更多>>

膜处理-离子色谱法测定碳酸钡中的杂质阴离子被引量：7: 2016年; 建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子(F^-、SO^(2-)_4和NO^-_3)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22μm滤膜,进样分析,进样体积为25μL。经流速为1 mL/min的20 mmol/L KOH淋洗液淋洗,目标离子经过Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 6。相对标准偏差(RSD)为1.87%~2.19%,检出限(S/N=3)为1.37~9.45μg/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。; 朱彬和张培敏郭伟强李刚姜新华吴述超朱岩; 关键词：膜处理离子色谱阴离子碳酸钡

多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留被引量：24: 2013年; 采用多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定蜂蜜中的磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类和四环素类等52种兽药残留.样品用Na2EDTA-Mcllvaine提取,经改性的多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,通过Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%(体积分数)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测的质谱模式,以基质外标法进行定量分析.实验结果表明,52种兽药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0.99,该方法的定量限为1.5~7.5μg/kg.在7.5,25和50μg/kg 3个浓度添加水平下,各种兽药的回收率为67.3%~117.8%,相对标准偏差为1.9%~17.4%.结果表明,多壁碳纳米管固相萃取材料具有较好的净化效果,适用于蜂蜜中多类兽药残留的同时检测.; 曹慧陈小珍朱岩李祖光; 关键词：多壁碳纳米管固相萃取超高效液相色谱-串联质谱

离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子被引量：11: 2016年; 建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.999 9,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限（S/N=3）为5.50μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。; 姜新华倪承珠朱彬和赵训燕陈素清吕伟德张嘉捷张培敏李刚朱岩; 关键词：离子色谱柱切换氟离子浸出液土壤

磁性多壁碳纳米管对磺胺类药物的吸附行为被引量：11: 2015年; 制备磁性多壁碳纳米管,将MWCNTs羧酸化后再进行加磁,并用于磺胺类药物的吸附行为研究,考察吸附剂用量、溶液pH值、吸附时间和溶液浓度对吸附行为的影响。结果表明,50 mg磁性MWCNTs粉末在50 m L pH值为6,浓度为2 mg/L的磺胺混合标准溶液中吸附30 min,各种磺胺药物的去除率达到85%以上。磁性MWCNTs吸附磺胺类药物的过程符合准二级动力学模型(R2>0.99),平衡吸附容量的试验值与理论计算值更为接近。磁性多壁碳纳米管对磺胺类药物的吸附过程符合Langmuir模型,为可逆吸附。对磁性MWCNTs上吸附的磺胺类药物进行脱附试验,发现5%的氨水甲醇的洗脱效果最好。磁性MWCNTs对磺胺类药物进行10次脱附再吸附反复试验,磺胺类药物的回收率在80%以上,表明磁性MWCNTs对磺胺类药物具有很好的吸附性能,且可以反复使用,磁性MWCNTs具有一定的开发前景和应用价值。; 曹慧陈小珍朱岩李祖光; 关键词：磺胺脱附

离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子被引量：20: 2014年; 采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼（DPC）溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L（r=0.9991）,0.05~2 mg/L（r=0.9992）,检出限分别为80.78和6.67μg/L（信噪比S/N=3）,将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。; 贺婕余家胜黄忠平朱作艺王慕华王娜妮张嘉捷张培敏李刚朱岩; 关键词：离子色谱柱切换铬

离子色谱的抑制系统及相关技术的发展被引量：3: 2015年; 抑制系统是抑制型(双柱型)离子色谱系统极为重要的一个组成部分,也是离子色谱有别于其它类型的液相色谱的最重要特点之一。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同形式的抑制手段。近年来,还发展了一些特殊的辅助抑制器,如接在抑制器后面CO2除去装置,用于提高被测离子的信号或进一步降低背景电导值。; 李刚孙萍朱岩; 关键词：离子色谱抑制器

氟离子仪器分析方法研究进展被引量：3: 2016年; 近几年社会公众对氟离子的关注度显著提高,氟离子含量的检测技术也在不断更新和发展。该文介绍了氟离子含量测定的各类仪器分析技术及其优缺点,主要包括氟离子选择电极法、离子色谱法、反相-高效液相色谱法以及气相色谱法。; 倪承珠姜新华李刚张嘉捷张培敏朱岩; 关键词：仪器分析氟离子

梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培法分析婴幼儿配方乳粉中的糖和糖醇被引量：18: 2016年; 建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了 6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0. 5-100 mg/L,相关系数（r ）〉0. 99,方法的检出限（S/N= 3 ）为0. 06-0. 40 mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.; 张水锋盛华栋姜侃潘项捷张慧张东雷王越陈小珍朱岩曾宪远; 关键词：离子色谱脉冲安培检测梯度洗脱糖醇

离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖被引量：10: 2016年; 建立了-种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法.以 CarboPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测.弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/L NaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测.4种糖类在0. 01 -20 mg/L 范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90. 38%- 102. 88% （三氯蔗糖）、95. 56%- 102. 75% （葡萄糖）、101. 66% - 114. 33% （果糖）和105. 03% - 106. 49% （蔗糖）.该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定.; 陈宁张培敏吴述超朱岩; 关键词：离子色谱柱切换三氯蔗糖

柱切换在线前处理法鉴别地沟油的离子色谱研究被引量：2: 2016年; 建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子（F^-、Cl^-、SO4^2-）和有机酸（CH3CO2^-、CHO2^-）的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内富集的离子带至阴离子分析柱中分离,从而达到在线前处理的目的.在优化的色谱条件下,被分析离子浓度在0.05-10mg·L^-1时,线性相关系数均大于0.999 0;进样量25μL,方法的检出限为4-41μg·L^-1（信噪比S/N=3）;加标回收率在75.6%-87.7%;相对标准偏差在0.85%-2.34%（n=6）;实验结果表明,地沟油中甲酸和乙酸的含量明显高于食用油.本方法对食用油和地沟油的鉴别具有较好的实用价值,适用于食用油及地沟油中常规阴离子和有机酸的同步检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点.; 赵训燕倪承珠朱彬和张培敏张嘉捷陈素清朱岩; 关键词：离子色谱柱切换有机酸

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