福建省自然科学基金(2011J05029)
- 作品数：2 被引量：38H指数：2
- 相关作者：林立毅张洁申河清严丽娟徐敦明更多>>
- 相关机构：厦门出入境检验检疫局中国科学院城市环境研究所更多>>
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- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的四环素类抗生素被引量：10
- 2013年
- 目的建立直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESIMS/MS)同时测定原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物的分析方法。方法原料奶及奶粉样品经少量高氯酸沉淀蛋白、低温冷冻除脂后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果 4种四环素族药物在1～1000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r均在0.993以上。本方法的定量限为(S/N≥10)为原料奶5μg/kg,奶粉25μg/kg,在10、50、100μg/kg三个加标水平下,加标回收率为73.4%～99.4%,相对标准偏差为0.8%～14.3%(n≥6)。结论该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种四环素族药物残留的测定。
- 连英杰吴敏黎翠玉徐敦明林立毅周昱
- 关键词：奶制品
- 超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱法同时检测乳制品中19种抗生素被引量：28
- 2012年
- 利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱结合数据库建立了乳制品中19种抗生素的分析方法。样品依次经过乙腈和酸化乙腈处理后,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,正离子扫描模式下,在10 min内对19种抗生素进行分离和检测,质量浓度在10～500或15～1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3～5μg/L,平均回收率为68.4%～96.7%。加标样品的筛查结果表明,保留时间偏差不大于0.1 min,质量偏差小于5 mDa,同位素峰形匹配度不低于87.4%,19种加标抗生素被全部检测出来,且大部分抗生素获得很高的鉴定评分。对购自本地超市的40余份乳制品进行了筛查分析,未检出阳性样品。该分析方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高、质量精确度高的特点,可应用于乳制品中抗生素的快速筛查。
- 张洁严丽娟潘晨松林立毅张欣怡申河清
- 关键词：超高效液相色谱飞行时间质谱抗生素牛奶乳制品
