国家科技支撑计划(2006BAI08B03-07)
- 作品数：11 被引量：102H指数：7
- 相关作者：柴逸峰朱臻宇张海赵亮张国庆更多>>
- 相关机构：第二军医大学上海中医药大学中国药品生物制品检定所更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划上海市自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程更多>>
- 水蒸气蒸馏与乙醚超声萃取牡丹皮挥发油的比较研究被引量：9
- 2010年
- 目的比较通过不同的提取方法得到的牡丹皮挥发油成分上的差异。方法分别用水蒸气蒸馏法和乙醚超声萃取法提取牡丹皮挥发油,进行气相-质谱(GC-MS)分析。结果采用水蒸气蒸馏法挥发油得率为1.2%,被鉴定的成分有17个;乙醚超声萃取法挥发油得率为2.5%,被鉴定的成分有20个。两者共有成分5个。结论两种提取方法所得牡丹皮挥发油成分存在差异但也有共同特征,乙醚超声萃取法挥发油得率更高,成分更加全面。
- 刘职瑞刘文庸吴豪朱臻宇柴逸峰
- 关键词：牡丹皮水蒸气蒸馏法气相色谱-质谱联用
- 芍药苷、马钱苷与牛血清白蛋白相互作用的研究被引量：3
- 2010年
- 目的:研究中药活性小分子芍药苷、马钱苷与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用机制。方法:采用荧光光谱法、同步荧光光谱法和紫外光谱法测定芍药苷和马钱苷与BSA的结合常数与结合位点数,根据热力学方程计算作用力类型。结果:2种苷类化合物与BSA的静态结合常数分别为3.56×104和9.06×104L.mol-1,作用位点数n分别为0.624和0.853,猝灭作用主要属于静态猝灭。热力学参数表明该结合过程是一个熵增的自发过程。结论:芍药苷与马钱苷和BSA的结合作用力均为疏水力,两化合物可以嵌插到BSA疏水腔内,与BSA形成复合物。
- 温海燕章弘扬王月荣张秀瑾胡坪
- 关键词：芍药苷马钱苷牛血清白蛋白荧光光谱紫外光谱相互作用
- 原子吸收分光光度法测定红花注射液中钾的含量被引量：13
- 2010年
- 目的:建立了红花注射液中钾含量的测定方法。方法:以氯化铯为消电离剂,采用火焰原子吸收分光光度法直接测定钾含量。结果:1～10μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为100.9%(RSD为2.7%)。结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,可推广用于中药注射液的质量控制。
- 聂黎行金红宇林瑞超马双成
- 关键词：红花注射液钾原子吸收分光光度法
- 葛根芩连汤数字化色谱指纹谱的建立及其与组方药味的相关性研究被引量：6
- 2010年
- 目的:建立葛根芩连汤和各药材的数字化色谱指纹谱,并研究复方与组方药材的相关性。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分析,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱:Agilent TC-C18;流动相:甲醇-水(含0.5%甲酸和0.5%三乙胺)作梯度洗脱;流速:1mL/min;检测波长:270nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱-指纹谱(HPLC-DFPS),通过与阴性样品比较确定了特征峰的药材归属。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术可较好地判别复方与药材化学组分间的相关性,同时为研究葛根芩连汤配伍规律奠定基础。
- 安叡姚亚敏王新宏
- 关键词：葛根芩连汤高效液相色谱法
- 数字化色谱指纹谱技术在六味地黄滴丸药材鉴定中的应用被引量：1
- 2010年
- 目的:采用RP-HPLC方法建立六味地黄滴丸和药材的数字化色谱指纹谱以用于该制剂中药材鉴定。方法:以马钱苷和丹皮酚为定性定量因子,采用相对保留值α为判据,建立RP-HPLC数字化指纹谱。InertsilODS-3:色谱柱;流动相是以甲醇-0.2%甲酸水溶液作梯度洗脱,流速是1mL/min;检测波长在240nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了药材和制剂的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS,提供了稳定可控的制剂指纹谱图,以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术鉴定六味地黄滴丸中的药材是切实可行的。
- 安叡朱丽萍王莹尤丽莎王新宏
- 关键词：高效液相色谱法
- HPLC-APCI-TOF/MS鉴别人参中的化学成分被引量：11
- 2009年
- 目的:采用HPLC-TOF/MS对人参中化学成分进行分析鉴别。方法:色谱柱Agilent Zorbax XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与水梯度洗脱,梯度如下:1～35min,19%A;35～55min,19%～29%A;55～70min,29%A;70～110min,29%～40%A;110～150min,95%A。柱温为20℃,进样量20μl,流速1ml/min,飞行时间质谱配有APCI离子源,质量数扫描范围m/z100～1350。结果:共鉴别出人参药材中39个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS方法一次性在一张图谱上表征出人参中的39个化学成分,为人参的药效物质基础及体内化学成分代谢与作用机制的深入研究奠定基础。
- 庄江能张海刘晓帆赵亮朱臻宇张国庆柴逸峰
- 关键词：人参中药化学成分
- 采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别被引量：17
- 2009年
- 目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z200～1500。结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。
- 刘晓帆娄子洋朱臻宇张海赵亮柴逸峰
- 关键词：小柴胡汤中药化学成分
- 毛细管电泳法检查左旋麻黄碱中对映异构体杂质的研究被引量：5
- 2009年
- 目的:建立左旋麻黄碱中对映异构体杂质检查的毛细管电泳方法。方法:以SBE-β-CD和HP-β-CD二元环糊精为手性添加剂,探讨了环糊精种类及浓度、pH、有机溶剂种类等因素对麻黄碱及伪麻黄碱对映体拆分的影响,结果表明:毛细管:未涂渍熔融石英毛细管75μm×68 cm(有效长度60 cm)。分离用缓冲液为25 mmol/L的Tris缓冲液,含2.0%HP-β-CD和1.0%SBE-β-CD,用磷酸调节pH至3.0。分离电压16kV;温度15℃;虹吸进样:高度10 cm,时间3 s;紫外检测波长214 nm。结果:麻黄碱及伪麻黄碱对映体得到良好分离,并满足进行左旋麻黄碱中对映异构体杂质检查所需要的条件。结论:该方法简单可靠、专属性强,可以作为常规的杂质检查手段。
- 刘长海赵亮张海朱臻宇张国庆柴逸峰
- 关键词：麻黄碱对映体分离毛细管电泳法环糊精
- HPLC法同时测定中药丹参中水溶性和脂溶性成分的含量被引量：14
- 2009年
- 目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0～15min,30%B～40%B;15～20min,40%B～60%B;20～25min,60%B～90%B;25～40min,90%B。检测波长为281nm,柱温:35℃。结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在3.76～120.20μg·ml-1(r=0.9999)、34.20～1094.5μg·ml-1(r=0.9999)、0.64～20.32μg·ml-1(r=0.9999)、1.02～32.72μg·ml-1(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD<1%。48h内稳定性RSD<1%。加样回收率为99.72%～100.63%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA四种有效成分的含量,结果准确可靠。
- 娄子洋张海李翔朱臻宇赵亮张国庆柴逸峰
- 关键词：丹参迷迭香酸丹酚酸B隐丹参酮高压液相色谱法
- 基于“成分-药效”关联分析的六味地黄丸质量控制方法被引量：12
- 2010年
- 本文以中药复方制剂六味地黄丸为研究示例,分别进行六味地黄丸药效成分明确化鉴别、典型药理模型的药效实验、成分与药效的关联分析,共鉴别出六味地黄丸中16个成分.通过成分与药效的关联性分析,得出4个与典型药理模型药效相关的成分.建立了指标性成分的含量测定方法学,通过"成分与药效"的关联性分析所得出指标性成分的含量测定方法,可实现对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制.
- 朱东亮张海田文君陈啸飞安睿柴逸峰王新宏
- 关键词：六味地黄丸指纹图谱
