国家自然科学基金(81202909)
- 作品数：10 被引量：120H指数：7
- 相关作者：马双成魏锋程显隆陈佳李明华更多>>
- 相关机构：中国食品药品检定研究院西北大学北京中医药大学更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金“重大新药创制”科技重大专项中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金更多>>
- 相关领域：医药卫生文化科学自动化与计算机技术更多>>
- 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测阿胶补血颗粒中的阿胶被引量：17
- 2016年
- 目的:建立阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对阿胶补血颗粒中阿胶进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段进行检测。色谱柱为Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～25 min,95%A→80%A;25～40 min,80%A→50%A),流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4,m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对。结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征肽段。结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,可用于阿胶补血颗粒中阿胶的检测。
- 龙国友李明华刘薇陆以云程显隆魏锋马双成
- 关键词：胰蛋白酶酶解MS
- 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于中成药中胶类成分的检测研究被引量：19
- 2015年
- 目的建立含中成药中胶类药材的检测方法。方法采用胰蛋白酶对中成药样品酶解处理,利用超高效液相-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ)对处方中阿胶、黄明胶、龟甲胶、鹿角胶的专属性特征离子进行检测。结果方法的专属性、精密度和灵敏度均符合分析检测的技术要求。部分样品检测到了处方中规定的胶类药材成分,有的样品未检测到处方规定的胶类药材成分,而检出了处方中不应有的其他胶类成分。结论所建立的方法经方法学验证,专属性强,为含胶类药材的中成药的质量控制及标准研究提供了参考。
- 李明华龙国友程显隆魏锋马双成
- 关键词：阿胶鹿角胶
- 柱前衍生化HPLC法测定不同基原珍珠粉及贝壳粉中7种氨基酸的含量被引量：10
- 2015年
- 目的：建立柱前衍生化HPLC检测不同基原珍珠粉及贝壳粉中7种主要氨基酸的方法。方法：以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,流动相A：0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调pH值至6.5）,流动相B：乙腈,梯度洗脱,检测波长254nm。结果：氨基酸衍生溶液在24h内保持稳定,7种氨基酸线性相关系数均大于0.9995,加样回收率在93.16%~103.31%之间。结论：本方法分离效果好,精密度和重复性良好,可用于珍珠粉及贝壳粉中7种水解氨基酸含量的测定。
- 陈佳魏锋程显隆刘薇马双成
- 关键词：珍珠粉贝壳粉异硫氰酸苯酯柱前衍生化氨基酸
- 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶被引量：27
- 2015年
- 目的：建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法：采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（RRLC-QQQ/MS）对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱（0～25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25～40 min,80%A→50%A,20%B→50%B）。流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8（双电荷）→612.4和m/z 539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI＋,进行多反应监测。结果：3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8（双电荷）→612.4和m/z 539.8（双电荷）→923.8离子对。结论：所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。
- 陈佳程显隆魏锋张倩倩马双成
- 关键词：复方阿胶浆阿胶
- 我国川贝母的质量分析被引量：11
- 2015年
- 目的通过对2013年72批川贝母药材及饮片全国抽验情况,总结我国川贝母的质量问题,并探讨聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法在检验中应注意的问题。方法参照《中国药典》2010年版一部标准方法,对所抽取的样品进行检验和研究,发现并探讨其质量问题和检测方法。结果抽验结果表明,市场上川贝母的不合格率为25.4%,聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法在检验中对取样环节应予以明确规定。结论应进一步完善和提高标准,加强质量监管,并建立专项抽验的长效机制,保证中药材及饮片的质量和安全。
- 刘薇张文娟林丽君魏锋马双成
- 关键词：川贝母
- UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法用于白芍饮片的分级科学性研究被引量：4
- 2013年
- 目的:考察传统白芍饮片的分级与化学成分是否具有相关性。方法:利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间-质谱(UPLC-QTOF-MS)进行测定,采用Markerlynx软件对不同等级的白芍饮片的质谱数据进行主成分分析,找出对区分等级有贡献的标记色谱峰。LC-MS条件:采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～10 min,15%B→80%B;10～20 min,80%B→95%B;20～20.1 min,95%B→15%B;20.1～25 min,15%B),流速0.4 mL.min-1,柱温40℃;质谱采用离子化模式为ESI+,毛细管电压3.5 kV,锥孔电压40 V,离子源温度120℃,扫描范围m/z 100～1000。结果:根据LC-MS质谱信息,不同等级的白芍样品分别聚在不同的区域,3个等级的白芍饮片基本实现完全分离,显示各等级白芍饮片有化学成分差异。结论:传统白芍饮片的分级与化学成分具有相关性。该方法可以用于区分白芍饮片的商品等级。
- 陈丽丽程显隆韩立炜王英姿魏锋马双成
- 关键词：白芍饮片主成分分析
- 基于代谢组学研究有氧运动对高脂血症的治疗作用及其生物化学作用机制被引量：7
- 2015年
- 目的:应用基于超高压液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)的代谢组学平台研究有氧运动对高脂饲料诱导高脂血症的治疗效果,阐明其生物化学作用机制。方法:用高脂饲料喂饲大鼠6周,同时进行有氧运动干预。采用UPLC-MS测定正常组、模型组及有氧运动组大鼠血清,采用偏最小二乘判别分析法研究对照组、模型组及有氧运动组之间的代谢物谱差异,采用Markerlynx软件鉴定生物标示物。结果:结果显示鉴定的代谢产物包括9个溶血卵磷脂、5个脂肪酸、2个鞘脂和1个氨基酸;在高脂血症模型中,高脂饲料干扰了溶血卵磷脂和脂肪酸类代谢产物的正常代谢;溶血卵磷脂和脂肪酸类代谢产物是是高脂饲料诱导的高脂血症的生物标示物;有氧运动对鉴定的生物标示物存在不同程度的逆转作用,改善了异常的脂质代谢途径。结论:研究表明,UPLC-MS平台可用于观察有氧运动对高脂血症治疗的大鼠血清代谢组学变化,溶血卵磷脂和脂肪酸类代谢产物是高脂饲料诱导的高脂血症的生物标示物,溶血卵磷脂和脂肪酸的异常代谢是高脂血症的主要生物化学作用机制。有氧运动对这些生物标示物有不同程度的逆转作用,表明有氧运动对高脂血症有一定程度的治疗作用。
- 苗华张旭赵英永
- 关键词：高脂血症有氧运动代谢组学质谱
- 特征肽段检测技术用于胶类药材专属性鉴别方法研究被引量：41
- 2015年
- 目的找出龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶5种胶类药材的特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法用胰蛋白酶针对样品进行酶解,采用液质联用多肽识别技术和数据处理软件对蛋白质酶解后的胶类样品(主含多肽混合物)进行分析处理,进行特征肽段的寻找;采用串联四级杆质谱的多反应检测(multiple reaction monitor,MRM)建立专属性鉴别方法。结果找出了5种胶类药材的特征离子,确定阿胶的特征离子为m/z 539.8,鹿角胶的特征离子为m/z 765.4,龟甲胶的特征离子为m/z 631.3,黄明胶的特征离子为m/z 641.3,新阿胶的特征离子为m/z774.5,并建立了专属性强的鉴别方法。结论确定的各胶类的特征肽专属性强,建立各胶类的专属性鉴别方法可以有效地区分各胶类。
- 程显隆陈佳李明华张倩倩刘薇魏锋马双成
- 关键词：液质联用技术主成分分析
- 差示扫描量热法用于珍珠粉与贝壳粉真伪鉴别的研究被引量：12
- 2015年
- 该实验探索建立差示扫描量热法鉴别珍珠粉和贝壳粉真伪。使用密封式铝坩埚封装样品,测定条件为升温速率10℃·min^(-1),样品量3 mg,氮气流速为40 mL·min^(-1)。结果表明珍珠粉及贝壳粉热焓值具有明显差异。该法可用于珍珠粉及贝壳粉鉴别,方法操作简便、结果准确。
- 陈佳李明华余坤子董亚娟张南平胡晓茹魏锋马双成
- 关键词：珍珠粉贝壳粉差示扫描量热法
- 基于STC89C52的智能化工频交流UPS系统
- 2016年
- 设计了一套低成本、智能化的以STC89C52单片机作为主控制器的UPS系统。通过该单片机对市电异常电压进行监测,控制转换开关执行电网电力与蓄电池供电的切换,对蓄电池电压电流大小进行判断,完成对蓄电池恒流、恒压和浮充充电智能化充电管理。通过实验测试,对UPS输出电压进行了谐波分析,设计的系统不仅可以提高蓄电池的充电效率,还能有效地延长蓄电池的使用寿命,系统运行稳定可靠、成本低,电网与UPS系统供电切换快速可靠。
- 赵水英曹吉花郭焕银张翠侠朱光
- 关键词：STC89C52UPS充电管理谐波分析
