国家自然科学基金(21175153)
- 作品数：8 被引量：15H指数：3
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- HILIC-MS/MS测定家兔血液中的NNK及其7种代谢物被引量：7
- 2013年
- 建立了亲水相互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)分析家兔血液中NNK及其代谢物的方法。以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进行HILIC分离和多反应监测(MRM)分析。结果表明,NNK及其代谢物的检出限在0.016～0.082 ng/mL之间,r为0.9991～1.0000,加标回收率为76.9%～116.3%,日内精密度为0.53%～6.52%。该方法适合于同时分析血液中的NNK及其7种代谢物。
- 郎海磊王昇赵贝贝王磊洪广峰张建勋
- 关键词：代谢物MS
- HPLC-MS/MS法检测小鼠组织中的O^6-甲基鸟嘌呤被引量：1
- 2014年
- 建立了检测小鼠组织(肝脏和肺)中O6-甲基鸟嘌呤(O6-mG)的高效液相色-谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对正常与酒精性脂肪肝小鼠肝脏和肺中的O6-mG进行了测定。以[CD3]O6-mG为内标,组织样品用DNA试剂盒提取,提取物经80Ⅱ下酸解和HLB固相萃取柱萃取后进行HPLC-MS/MS分析。结果表明:①O6-mG在0.2~10 ng/mL内线性关系良好(r=0.9998),检出限为0.044 ng/mL,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为88.2%~92.2%和0.96%~2.13%。②给药4 h后,酒精性脂肪肝小鼠肝脏和肺中O6-mG的含量分别为正常小鼠的1.25倍和2.96倍,说明长期大量饮酒可能会促进4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的器官致癌性。该方法适合用于分析小鼠组织中O6-mG。
- 曹保军洪广峰郎海磊张建勋
- 关键词：酒精性脂肪肝小鼠HPLC-MS
- UPLC-HRMS法定量分析小鼠组织中的6-氧-甲基鸟嘌呤被引量：2
- 2017年
- 为评价4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的器官致癌性,建立了一种定量分析C57BL/6小鼠组织中DNA甲基化加合物6-氧-甲基鸟嘌呤(6-O-MeG)的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)方法,并分别对NNK染毒后生理盐水对照组、吡唑处理组和5-甲氧基补骨脂素(5-MOP)处理组小鼠肝脏和肺中6-O-MeG的含量进行了测定。用试剂盒提取组织样品DNA,提取物在80℃下酸解后加入内标6-氧-甲基-d3-鸟嘌呤([CD_3]6-O-MeG),经过HLB固相萃取柱净化后进行UPLC-HRMS分析。结果表明:(1)6-O-MeG在0.05~10.00 ng/mL内线性良好(R^2=0.999 8),检出限0.011ng/mL,回收率92.1%~102.2%,日内和日间精密度分别为1.10%~4.34%和1.89%~6.58%。(2)给药4 h后,吡唑处理组小鼠肝脏和肺中6-O-MeG的含量分别为对照组的2.09和1.87倍,5-MOP处理组则分别为对照组的0.32和0.67倍,表明小鼠体内的CYP2A5在NNK的代谢活化过程中起到重要作用。该方法样品前处理简单、选择性好、灵敏度高,适用于小鼠组织中6-O-MeG的测定。
- 李琛王荣浩毛健霍现宽王丁众张建勋
- 关键词：NNK
- LC-HRMS法检测C57BL/6小鼠血液中NNK及其7种代谢物被引量：3
- 2016年
- 为准确测定小鼠血液中4-（N-甲基-N-亚硝氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）及其代谢物,了解小鼠体内NNK的代谢途径,利用Q Exactive轨道阱高分辨质谱仪,建立了一种同时检测C57BL/6小鼠血液中NNK及其7种代谢物[4-（N-甲基-N-亚硝氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁醇（NNAL）、NNK-N-氧化物（NNK-N-oxide）、NNAL-N-氧化物（NNAL-N-oxide）、4-羟基-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（HPB）、1-（3-吡啶基）-1,4-二醇（PBD）、1-（3-吡啶基）-1-丁酮-4-羧酸（吡啶基丁酮酸）和1-（3-吡啶基）-1-丁醇-4-羧酸（吡啶基羟基酸）]的液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）方法。以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,小鼠血清样品经乙腈沉淀蛋白后,直接进行亲水相互作用色谱（HILIC）柱分离和质谱分析,质谱扫描模式采用一级全扫描和数据依赖二级扫描（Full MS/dd MS2）模式。结果表明：各目标物的定量限在0.042-0.263 ng/m之间,线性相关系数为0.999 1-1.000 0,加标回收率在89.2%-116.5%之间,日内精密度在1.54%-8.06%之间。该方法选择性好,分析效率高,目标物线性范围大,适合于小鼠血液中NNK及其代谢物检测与分析。
- 刘帅东王丁众冯明飞孙世豪刘俊辉洪广峰毛健张建勋
- 关键词：C57BL/6小鼠代谢物
- UPLC-Q Exactive轨道阱高分辨质谱法测定小鼠血液中的NNN及其7种代谢物被引量：5
- 2015年
- 为了准确测定小鼠血液中的Ⅳ一亚硝基降烟碱（NNN）及其代谢物，通过对色谱、质谱条件的优化，建立了以NNN—d4和HPB—d4为内标，用乙腈沉淀蛋白后，直接经超高效液相色谱（UPLC）仪器的亲水相互作用色谱（HILIC）柱进行分离，通过全扫描／数据依赖二级质谱扫描（FS／ddMS。）测定小鼠血浆中NNN及其7种代谢物的UPLC—QExactive轨道阱高分辨质谱法。结果表明：①NNN及其7种代谢物的检出限为0．019～0．067ng／mL，回收率在78．0％～117．5％之间，日内精密度为0．47％～8.38％。②该方法适合于小鼠血浆中NNN及其7种代谢物的同时检测。
- 冯明飞刘俊辉卢斌斌孙世豪洪广峰刘帅东张建勋
- 关键词：烟草特有亚硝胺小鼠血液代谢物Q
- 四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取/HPLC-MS/MS法测定家兔血浆中的TSNAs被引量：1
- 2013年
- 为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺（TSNAs），制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶（NCS）固相萃取柱，并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化，建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁醇（NNAL）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）和N-亚硝基假木贼碱（NAB）5种TSNAs的NCS固相萃取／HPLc．MS／MS方法。结果表明：NCS固相萃取柱对家兔血浆中5种TSNAs的萃取效率优于商品化的C18固相萃取柱；5种TSNAs的检测限为0．0092～0．0590ng／mL，回收率和相对标准偏差（RSD）分别为90．1％～113．3％和0．95％～7．22％。该方法简单、准确，适合于家兔血浆中TSNAs的检测。
- 王磊赵文杰王昇郎海磊张书胜张建勋
- 关键词：芳烃[2]三嗪MS
- DNA甲基转移酶活性对NNK α-亚甲基羟基化代谢的影响被引量：1
- 2017年
- 为准确评价DNA甲基转移酶(DNMT)的活性对4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)通过α-亚甲基羟基化代谢途径产生O^6-甲基鸟嘌呤(O^6-mG)的影响,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)方法,分别对100 mg/kg NNK染毒后的生理盐水处理组、地西他滨处理组小鼠肝脏和肺中DNMT的活性、DNA甲基化程度,以及4-(3-吡啶基)-4-氧代丁酸(OPBA)、4-(3-吡啶基)-4-羟基丁酸(HPBA)和O^6-mG的质量分数进行了测定。结果表明:(1)地西他滨能够抑制DNA甲基转移酶活性,降低DNA甲基化水平。(2)地西他滨对NNK通过α-亚甲基羟基化代谢产生OPBA和HPBA的途径无显著影响。(3)抑制DNA甲基转移酶的活性,能减少NNK通过α-亚甲基羟基化代谢产生O^6-mG的量。
- 王荣浩李琛毛健刘帅东王丁众张启东霍现宽张建勋
- 关键词：地西他滨
- N-亚硝基降烟碱及其代谢物在四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取材料上的富集性能研究
- <正>N-亚硝基降烟碱(NNN)是由降烟碱和烟碱经过亚硝化而形成的一种烟草特有亚硝胺,NNN能让小鼠产生食道癌、肺癌等病症。而且普遍认为NNN对烟民的食道癌和口腔癌的发生也起到很大的诱导作用。但是NNN的致癌性是由于其代...
- 王磊张岩皓郭亚肖孟蕾王文静赵文杰张建勋张书胜
- 文献传递
- 五种烟草特有亚硝胺在四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取材料上的富集性能研究
- <正>烟草特有亚硝胺(TSNAs)是在烟草调制和发酵过程中由烟草生物碱通过亚硝化作用形成的,主要有Nˊ-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、4-(N-甲基亚硝基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、4-(N-甲基亚硝基)-...
- 王磊刘军伟郭少凡常红王文静赵文杰胡锴张建勋张书胜
- 关键词：CALIXARENE
- 文献传递
- HPLC-MS/MS法测定家兔血液中的NNN及其代谢物被引量：6
- 2012年
- 为了准确测定家兔血液中的N-亚硝基降烟碱（NNN）及其代谢物,通过对色谱、质谱条件的优化和选择,建立了以NNN-d4为内标,通过沉淀蛋白的前处理操作以及Waters亲水相互作用色谱（HILIC）柱分离和多离子反应监测模式（MRM）测定大耳朵白兔血浆中NNN及其代谢物的HPLC-MS/MS方法。结果表明,NNN及其代谢物的相对标准偏差（RSD）、回收率和检测限分别为0.50%~8.62%,80%~111%和0.039~0.217 ng/mL。该方法简单、快速灵敏,适合于血液中NNN及其代谢物的检测。
- 赵贝贝王昇王娟王兆宇张建勋
- 关键词：代谢物HPLC-MS/MS
