国家自然科学基金(81373955)
- 作品数：12 被引量：90H指数：6
- 相关作者：马双成罗跃华王杰邵军孙会敏更多>>
- 相关机构：中国食品药品检定研究院江西省药品检验检测研究院南昌大学更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金江西省自然科学基金中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 裸花紫珠胶囊质量标准研究被引量：2
- 2015年
- 目的建立裸花紫珠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法（UHPLC）,Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定。结果薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79-89.69μg/m L（r=0.999 9）、8.45-422.45μg/m L（r=0.999 9）、14.48-724.14μg/m L（r=0.999 8）、14.12-706.11μg/m L（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率（n=9）分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%。结论所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量。
- 郑东昆陈伟康黄波崇岚罗跃华
- 关键词：裸花紫珠胶囊TLCUHPLC木犀草苷毛蕊花糖苷
- 基于DRS origin的替代标准物质法研究——以超高效液相色谱测定乳香中11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量为例被引量：3
- 2019年
- 目的以建立乳香中11-羰基-β-乳香酸( KBA)和 11-羰基-β-乙酰乳香酸( AKBA)含量测定方法为例,探讨基于DRS origin 软件的替代标准物质法用于色谱峰定性和定量的可行性与准确性。方法使用超高效液相色谱建立含量测定方法,以AKBA为参照物,考察在19根不同C18色谱柱上使用DRS origin软件对KBA定性的准确性;考察检测波长微小变化对相对校正因子的影响,并对替代标准物质法与外标法定量结果进行比较。结果建立的方法符合方法学验证的要求,其平均回收率为100. 21%( n= 6 ), RSD = 2. 4 7 %。使用 DRS origin软件可准确定性色谱峰;该条件下测得KBA相对于AKBA的相对校正因子为0.936,且在不同条件下保持恒定;使用该相对校正因子计算所得含量与外标法所得结果无明显差异。结论本方法智能、简便、准确且成本较低,可用于乳香的含量测定。
- 孙彩林孙磊王赵金红宇马双成
- 关键词：乳香11-羰基-Β-乙酰乳香酸DRSORIGIN软件
- 中药材饮片及中成药中染色色素检测现状和通用检测方法的建立被引量：4
- 2019年
- 目的探索和建立中药材、饮片和中成药中染色色素的通用检验方法。方法通过对近年来已批准实施的中药材、饮片和中成药中染色色素补充检验方法及相关文献进行汇总归纳,结合实际经验和数据,按可能添加色素的色系进行分组,提出和建立以薄层色谱法( TLC)、高效液相色谱法( HPLC)和液质联用法( LC-MS)相结合的通用检验方法。结果采用所建立的方法对大批量代表性的样品进行了验证,923批样品中共检出15种染色色素。结论所建立的通用检验方法切实可行,为有关部门进行科学的监管以及相关标准方法的制定提供依据。
- 耿昭耿昭周娟袁军魏锋魏锋马双成张燕飞
- 关键词：中药材饮片中成药
- 裸花紫珠药材及相关制剂质量控制方法研究被引量：5
- 2020年
- 目的:建立裸花紫珠药材及相关制剂质量标准,为临床用药安全提供保障。方法:采用多种柱色谱方法、波谱分析技术、显微法、高效液相色谱法、HPLC-MS/MS法以及现代药理方法对裸花紫珠及相关制剂药效物质基础及作用机理、质量控制方法及药代动力学进行系统研究。结果:从裸花紫珠药材中分离鉴定了76个化合物,发现11个具有止血、活血、抗炎等药效活性成分,并明确了可用于裸花紫珠药材及相关制剂质控定量活性指标成分木犀草苷和毛蕊花糖苷;起草了裸花紫珠药材、干浸膏、裸花紫珠片/胶囊/颗粒5项质量标准;建立了HPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中木犀草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷等7种活性成分的血药浓度的方法。结论:通过系统研究,阐明了裸花紫珠药材药效物质基础及作用机理以及主要活性成分药物动力学参数,为临床合理用药提供了科学依据,同时建立了裸花紫珠药材、干浸膏、裸花紫珠片/胶囊/颗粒5项国家药品标准,形成了从裸花紫珠-中间体-系列制剂的完整质量控制体系。
- 付辉政任琦周志强陈伟康魏峰马双成罗跃华
- 关键词：裸花紫珠相关制剂药效物质药代动力学
- HPLC法同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量被引量：30
- 2018年
- 目的:建立同时测定药用卤化丁基胶塞中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果:BHT、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的检测质量浓度线性范围分别为2.592~64.80μg/m L(r=0.999 9)、2.648~66.20μg/m L(r=0.999 9)、2.062~51.55μg/m L(r=0.999 9)、2.654~66.35μg/m L(r=0.999 9)、2.128~53.20μg/m L(r=0.999 9)、2.468~61.70μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为2.073 6、2.118 4、2.749 2、1.061 6、4.436 0、3.090 4 mg/kg,检测限分别为0.628 4、0.641 9、0.833 1、0.321 7、1.344 2、0.992 4 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.57%~99.17%(RSD=0.92%,n=9)、77.47%~86.14%(RSD=2.94%,n=9)、96.11%~98.39%(RSD=0.63%,n=9)、96.22%~98.33%(RSD=0.67%,n=9)、95.59%~99.22%(RSD=1.11%,n=9)、81.54%~88.31%(RSD=2.46%,n=9)。结论:该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量。
- 朱碧君李婷婷孙会敏胡星宇何君怡罗跃华
- 关键词：抗氧剂1010抗氧剂1076抗氧剂168高效液相色谱法
- UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分被引量：11
- 2014年
- 目的建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱（UPLC）方法。方法采用AgilentEcliDseXDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm，1．8μm），流动相为乙腈（A）-0．1％甲酸水溶液（B），梯度洗脱，体积流量为0．7mL／min。检测波长350nm，柱温40℃。结果木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3．7．3＇-三甲氧基黄酮分别在2．44～122．0μg／mL（r=0．9998）、9．06-453．0μg／mL（r=O．9999）、4．42-221．0μg／mL（r=0．9999）、3．36～168．0μg／mL（r=0．9998）、2．52～126．0μg／mL（r=0．9998）内线性关系良好；平均回收率在98．5％～100．8％。结论所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠，可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法。
- 邵军陈伟康马双成罗跃华
- 关键词：裸花紫珠木犀草苷毛蕊花糖苷木犀草素
- 裸花紫珠正丁醇部位的化学成分研究被引量：6
- 2017年
- 目的研究裸花紫珠(Callicarpa nudiflora Hook.)正丁醇部位的化学成分。方法利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱、制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据分析和文献资料鉴定化合物的结构。结果从裸花紫珠正丁醇部位分离得到9个化合物,分别鉴定为:6-O-caffeoyl ajugol(1),leucosceptoslde A(2),6-O-咖啡酰-β-D-葡萄糖(3),nudifloside(4),木犀草素-7-O-葡萄糖苷(5),槲皮素3'-O-β-D-葡萄糖苷(6),cistaneside C(7),毛蕊花糖苷(8)和syringalide A 3'-α-L-rhamnopyranoside(9)。结论化合物1,2,6,7,9为首次从裸花紫珠中分离得到。
- 王杰付辉政周志强马员宇马双成马双成
- 关键词：裸花紫珠马鞭草科
- 裸花紫珠化学成分研究被引量：12
- 2015年
- 目的：研究裸花紫珠的化学成分。方法：利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱、制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据测定理化常数及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果：从裸花紫珠中分离得到11个化合物,分别鉴定为：2α,3α-二羟基-12-烯-28-乌苏酸（1）、异鼠李素（2）、2α,3β,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸（3）、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸（4）、2α,3α,19α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、benzyl-4＇-hydroxy-benzoyl-3＇-O-β-D-glucopyranoside（6）、（3S,5R,6R,7E,9S）-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol（7）、含珠藓黄酮（8）、1,6-di-O-caffeoyl-β-D-glucopyranoside（9）、木犀草素-4＇-O-（6″-E-咖啡酰）-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、（6S,9R）-roseoside（11）。结论：化合物1~11均为首次从裸花紫珠中分离得到。
- 罗跃华马双成胡寿荣付辉政周志强陈伟康
- 关键词：裸花紫珠马鞭草科化学成分
- UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中裸花紫珠3个酚苷类成分及其药动学研究被引量：3
- 2015年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的水平,并计算3个酚苷类成分在大鼠体内的药动学参数。方法大鼠ig给予裸花紫珠提取物(5 g/kg)后不同时间取血浆,血浆样品经盐酸处理,乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-0.005%甲酸为流动相,通过Phenomenex®Kinetex C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)梯度洗脱;采用电喷雾离子化源(ESI)三重四极杆串联质谱,以多反应监测模式(MRM)负离子测定血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B。结果毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在7.77~3 880.00 ng/m L(r^2=0.995 5)、5.04~2 520.00 ng/m L(r^2=0.994 9)、1.78~890.00 ng/m L(r^2=0.995 1)呈良好的线性关系,各成分的提取回收率在75.2%~89.9%,日内、日间精密度RSD均小于8.8%。大鼠ig给予裸花紫珠提取物后,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及连翘酯苷B均在30 min左右达到最大血药浓度,AUC0~t分别为(93 881.65±18 326.65)、(29 204.97±8 499.88)、(15 027.05±3 763.82)ng·min/m L,Cmax分别为(2 179.00±355.60)、(737.57±210.31)、(227.30±48.38)ng/m L,t1/2z分别为(235.41±117.90)、(151.56±49.23)、(161.68±63.92)min。结论建立的UHPLC-MS/MS方法简便、快速、专属性强,可用于大鼠血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B的同时测定及其药动学研究。
- 郑东昆陈伟康马双成邵军王杰罗跃华
- 关键词：裸花紫珠毛蕊花糖苷超高效液相色谱-串联质谱法药动学
- 裸花紫珠提取物促血小板活化作用及其机制被引量：9
- 2017年
- 目的:研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora提取物对血小板活化的影响,并探讨其作用机制。方法:雄性SD大鼠50只,随机分为空白组,云南白药组(0.930 g·kg-1),裸花紫珠提取物低、中、高剂量(0.131,0.263,0.525 g·kg^(-1))组,连续给药10 d。给药结束后分别提取各组动物血小板,采用微量版法测定二磷酸腺苷(adenosine diphosphate,ADP)诱导的血小板聚集率;采用酶联免疫吸附法(ELISA)测定血小板中血栓素(thromboxane B2,TXB2),5-羟色胺(5-serotonin,5-HT)含量。采用ELISA法检测血小板中环磷酸腺苷(cyclic adenosine 5'-monophosphate,c AMP)的释放量。采用蛋白免疫印迹法(Western blot)检测裸花紫珠提取物对血小板中磷酸化-磷脂酰肌醇3激酶(phosphatidylinositol-3-kinases,p-PI3K)蛋白表达的影响。结果:给药后,裸花紫珠提取物可明显增强ADP诱导的血小板聚集反应(P<0.05),可明显促进血小板释放TXB2和5-HT(P<0.05)。另外,裸花紫珠提取物低、高剂量组血小板c AMP含量分别为(3.074±0.538),(3.340±0.265)nmol·L^(-1),较空白组(3.795±0.586)nmol·L^(-1)明显降低(P<0.05),裸花紫珠提取物中剂量组血小板中c AMP为(3.003±0.242)nmol·L-1,较空白组有显著提高(P<0.01)。裸花紫珠提取物可显著提高p-PI3K激酶蛋白表达量(P<0.01)。结论:裸花紫珠提取物可显著上调ADP诱导的血小板活化,其机制可能与其显著增强血小板ADP受体(P2Y12)所介导的信号转导有关。
- 付剑江张舟妙吕红贾娟娣马双成罗跃华
- 关键词：血小板二磷酸腺苷
