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用反相离子对色谱-蒸发光散射检测法研究阿仑膦酸钠及其相关物质的分离被引量：10: 2006年; 采用反相离子对色谱-蒸发光散射检测法,研究了阿仑膦酸钠及相关物质的色谱分离。选择的色谱条件是:固定相为Intersil C8(150×4.6 mm i.d.,5μm)柱,以52mmol.L-1正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2,V/V)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括合成过程中残余的原料4-氨基丁酸、亚磷酸及分解产物磷酸盐)分离良好。本法简便、快速,为阿仑膦酸钠的常规分析及质量控制提供了一种可靠而有效的手段。; 蒋晔谢赞张嫡群; 关键词：阿仑膦酸钠反相离子对色谱蒸发光散射检测器

反相离子对色谱-蒸发光散射法测定帕米膦酸钠及其有关物质被引量：4: 2006年; 目的:建立用于帕米膦酸钠含量测定及有关物质检查的分析方法。方法:采用反相离子对色谱法,并配以蒸发光散射检测器(ELSD),Inertsil C_8柱为固定相,流动相为52 mmol·L^(-1)正戊胺水溶液(用醋酸调节 pH 至7.0)-甲醇(98:2),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为室温。结果:方法的线性范围为625.0～125.0μg·mL^(-1),回归方程为 lgA=2.64951gC+0.2445,r=0.9991。方法的平均回收率为100.3%(n=9)。在该色谱条件下,帕米膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料β-丙氨酸、亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰。结论:本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于帕米膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了新的可靠的分析手段。; 谢赞蒋晔田书霞; 关键词：帕米膦酸钠反相离子对色谱蒸发光散射检测器

反相离子对色谱/蒸发光散射检测器分离唑来膦酸及其有关物质被引量：6: 2005年; 采用反相离子对高效液相色谱/蒸发光散射检测法研究了唑来膦酸及其有关物质的色谱分析与分离方法。优化了色谱条件,固定相为Hypersil C8柱,以含10 mmol/L正戊胺的5 mmol/L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(体积比为97∶3)为流动相,流速为1.0 mL/m in,蒸发光散射检测器检测。在该色谱条件下,唑来膦酸与其有关化合物(包括合成过程中残余的原料咪唑乙酸及分解产物亚磷酸、磷酸盐)的分离良好,唑来膦酸色谱峰与最近杂质峰的分离度大于1.5。本法简便快速,为唑来膦酸的常规分析提供了有效可靠的方法。; 蒋晔张晓青徐智儒谢赞; 关键词：蒸发光散射检测器唑来膦酸反相离子对色谱色谱条件色谱分析

离子对反相高效液相色谱法分离伊班膦酸钠及其有关物质被引量：6: 2006年; 采用离子对反相高效液相色谱法研究了伊班膦酸钠及其有关物质的色谱分离方法。以Inertsil C8色谱柱为固定相,乙腈-甲醇-12 mmol/L乙酸铵缓冲液(含35 mmol/L正戊胺,pH 7.0)(8∶4∶88)为流动相,流速为1.0 mL/min,分析物以通用型的蒸发光散射检测器(ELSD)测定。在该色谱条件下,伊班膦酸钠及其有关物质分离良好且能够被同时检测。本方法采用的可挥发离子对试剂和缓冲液的流动相系统,同时解决了伊班膦酸钠及其有关物质的分离与检测的问题,简单快速、专属性强,适用于伊班膦酸钠的有关物质检测,为该药的质量控制提供了简便可靠的分析手段。; 谢赞蒋晔; 关键词：离子对反相高效液相色谱法蒸发光散射检测器伊班膦酸钠

依替膦酸钠及其有关物质的反相离子对色谱分析被引量：9: 2005年; 建立用于依替膦酸钠含量测定及有关物质检查的分析方法.采用反相离子对高效液相色谱法,蒸发光散射检测器检测.以Hypersil C8 BDS柱为固定相,流动相为甲醇-含8 mmol/L正戊胺的5 mmol/L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7.0)(体积比为5:95),流速为1.0mL/min,柱温为室温.方法的线性范围为110～994μg/mL,回归方程为lg A=2.105lg ρ+1.972(r=0.999 9).方法的回收率为99%～102%,RSD为0.70%(n=9).在该色谱条件下,依替膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好.本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于依替膦酸钠的常规检测,为该药的质量控制提供了新的可靠的分析手段.; 张晓青蒋晔徐智儒; 关键词：高效液相色谱法蒸发光散射检测器

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河北省自然科学基金(2004000562)