国家自然科学基金(31071720) 作品数:11 被引量:10 H指数:2 相关作者: 吴军 张培志 周杨 王广翔 叶美君 更多>> 相关机构: 浙江大学 浙江科技学院 中华全国供销合作总社 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 浙江省自然科学基金 公益性行业(农业)科研专项 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 农业科学 电子电信 更多>>
HPLC测定邻苯氨甲基苯酚的氧化降解反应 被引量:1 2014年 建立高效液相色谱法(HPLC)测定邻苯氨甲基苯酚(PMP)氧化降解过程中的质量浓度变化。采用Hypersil ODS-C18反向色谱柱(4.6 mm ×250 mm ,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长243 nm ,流速1 mL/min ,外标法定量测定其质量浓度。液相测定结果表明,PM P质量浓度在5~100 mg/L范围内,被测溶液质量浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加标回收率为93.22%~107.62%;试验精密度RSD=0.20%(n=8),重现性良好。该液相方法可用于邻苯氨甲基苯酚氧化反应的测定。 叶晗迪 周杨 王广翔 张培志关键词:FENTON试剂 氧化降解 HPLC测定N-(3-溴苯基)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺 2011年 建立了测定N-(3-溴苯基)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺(BDM)水解反应的高效液相色谱分析方法。采用Hypersil ODS-C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),检测波长249nm,流速为1mL/min,外标法定量测定。结果表明,BDM质量浓度在5~100mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标准品的回收率为101.83%~105.70%,RSD 1.50%(n=6),并具有较好的精确度和重现性,该方法可用于测定该化合物的水解反应。试验证明BDM在酸性介质及较高的温度条件下能迅速水解,例如在50℃,pH值为1.3,反应24h后BDM完全水解。 叶美君 张培志 谭成侠 吴军关键词:高效液相色谱 嘧啶 苄胺 四氢萘的乙酰化反应研究 被引量:2 2011年 以1,2-二氯乙烷为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,通过调整底物的投料比例、反应温度、反应时间以探索四氢萘与过量乙酰氯反应生成3,6-二乙酰基-1,2-二氢萘的最优反应条件。结果表明在AlCl3/CH2ClCH2Cl体系中,四种底物与乙酰氯以物质的量之比为1:3的比例投入,室温反应1h,是得到相应产物的最优反应条件。优化后的反应条件具有实验条件温和,反应时间短,原料可以回收再利用等优点。根据产物中的共轭不饱和酮骨架结构,提出了傅克酰基化、Nenitzescu还原酰基化的串联反应机理。 蒋少杰 纪鸿波 吴军关键词:四氢萘 乙酰氯 室温无溶剂条件下Ln(NTf_2)_3催化合成香豆素类化合物 2012年 以三氟甲基磺酰亚胺镧系盐(Ln(NTf2)3)为催化剂,应用水杨醛和β-酮酸酯进行反应,在室温和无溶剂条件下,合成了一系列香豆素类化合物.该方法具有反应条件温和,操作简单,产率较高等优点.产物结构经IR,1 H NMR,MS等进行了表征. 蒋少杰 吴军关键词:香豆素类 DDQ氧化法合成3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物 2013年 以DDQ为氧化剂,对3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1 H-吡唑-5-甲酸酯类化合物进行氧化研究,合成了一系列3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1 H-吡唑-5-甲酸酯类化合物,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱分析确证,该方法具有操作简便、产率高、适用范围广等优点. 於长春 杏朝刚 张培志 吴军关键词:吡唑 DDQ CuI催化的酚与富电子对溴苯甲醚和缺电子间溴苯甲醚的O-芳基化反应研究 2013年 报道碘化亚铜催化的酚与富电子的对溴苯甲醚与缺电子的间溴苯甲醚的O-芳基化反应.研究发现缺电子的间溴苯甲醚在反应时表现出更高的反应活性,而富电子的对溴苯甲醚反应活性较低.通过提高反应温度和延长反应时间可使对溴苯甲醚发生O-芳基化反应,产物的收率和缺电子的间溴苯甲醚相当.用此方法成功合成了4-(4-氯苯氧基)苯甲醚,并进一步合成了除草剂Clofop. 杏朝刚 俞建忠 张培志 吴军关键词:交叉偶联 镰刀菌乙酰乳酸合成酶抑制剂的筛选及抗菌性分析 被引量:2 2015年 乙酰乳酸合成酶(Acetolactate synthase,ALS)是影响植物和微生物体内3种支链氨基酸生物合成第1阶段的关键性酶,已证实其为一种重要的除草剂靶标,并被广泛应用.禾谷镰刀菌是禾本科作物的重要病原菌之一,为了探索以ALS为靶标,开发禾谷镰刀菌病害防治药剂的可能性,根据已有ALS抑制剂的结构特点设计合成了14种嘧啶氧苄胺类化合物,以双草醚为对照,测定了它们对水稻、油菜和禾谷镰刀菌ALS的抑制效果.发现4种化合物对镰刀菌ALS都有抑制作用.并且,这4种化合物都能不同程度地抑制水稻ALS的活性,其中2种化合物能抑制油菜ALS的活性.通过分析这4种化合物对镰刀菌生长的抑制效果,可知它们对ALS与菌体的抑制效果存在差异,总体上对ALS的抑制效果更强.此外,针对化合物12#进行不同浓度的抗菌活性测定,发现该化合物的浓度与对镰刀菌生长的抑制率呈正相关.研究还表明,ALS对不同类型生物的抑制具有特异性,这为进一步开发以ALS为靶标的禾谷镰刀菌病害防治药剂提供了新的思路. 叶朝燕 张阳 汪冒君 吴军 陈卫良关键词:禾谷镰刀菌 乙酰乳酸合成酶 抑制剂 抗菌性 苯酚衍生物的氧化反应动力学 2015年 采用Fenton试剂探索苯酚衍生物的氧化反应动力学,考察了反应时间、温度及取代基等对降解速率的影响。结果表明,随着反应时间增加和温度升高,化合物的氧化速率明显加快;取代基的位置与反应速率有一定的关系。在25~45℃的温度范围内,其氧化降解符合假一级反应动力学模型,获得了各衍生物的活化能(49.05~65.19kJ/mol)、活化焓(46.54~62.67kJ/mol)及Gibbs自由能(95.94~96.62kJ/mol)数据。 张培志 潘玉露 陈凯 周杨 王广翔 叶晗迪 吴军 申秀英关键词:FENTON试剂 取代基效应 反应动力学 Fenton试剂降解除草剂溴嘧草醚的反应动力学研究 被引量:4 2014年 探讨了Fenton试剂对超高效除草剂溴嘧草醚( ZJ0777)的降解反应。考察了溴嘧草醚、过氧化氢、硫酸亚铁的初始浓度和反应温度等因素对溴嘧草醚降解反应的影响,建立了Fenton试剂降解溴嘧草醚的动力学方程。结果表明:在溴嘧草醚初始浓度分别为0.12和0.24 mmol/L时,达到其降解率90%以上所需的时间分别为32和48 h,而在溴嘧草醚为0.48 mmol/L时,反应84 h只有87%的溴嘧草醚降解;过氧化氢初始浓度在150~300 mmol/L范围内,浓度增加有利于降解反应进行;溴嘧草醚降解反应随亚铁离子浓度的增加而加快(5~20 mmol/L ),但过高的亚铁离子浓度对降解反应无效。温度在25~45℃范围内,反应的表观活化能Ea为75.34 kJ/mol。溴嘧草醚的氧化降解符合假一级反应动力学模型。 张培志 叶美君 周恩波 缪维靠 张莹 吴军关键词:FENTON试剂 反应动力学 LIQUID CHROMATOGRAPHY HPLC A General and Efficient CuBr2-Catalyzed N-Arylation of Secondary Acyclic Amides 被引量:2 2012年 A general and efficient Cu(II)-catalyzed cross-coupling method is reported for the preparation of acyclic tertiary amides. Generally moderate to excellent yields and functional group tolerance were obtained with secondary acyclic amides and aryl halides as substrates in toluene. 王满刚 于华 尤心稳 吴军 商志才关键词:N-ARYLATION CROSS-COUPLING AMIDES