江苏省高校高新技术产业发展项目(JHB05-33) 作品数:8 被引量:56 H指数:4 相关作者: 蔡可迎 魏贤勇 宗志敏 丁明洁 黄耀国 更多>> 相关机构: 中国矿业大学 徐州教育学院 更多>> 发文基金: 江苏省高校高新技术产业发展项目 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 更多>>
水中CuO/Al_2O_3催化水合肼还原芳香族硝基化合物 被引量:4 2007年 以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl3的混合溶液制备了催化剂CuO/Al2O3。在水中用CuO/Al2O3催化水合肼还原芳香族硝基化合物高收率得到芳胺。以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂CuO/Al2O3用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响。在水中较优的反应条件为:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1;催化剂CuO/Al2O3(n(CuO)∶n(Al2O3)=1∶2)的用量为0.015g/mmol邻硝基甲苯;反应时间为50分钟;反应温度为80℃。在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98%。 蔡可迎 宗志敏 魏贤勇关键词:芳香族硝基化合物 水合肼 芳胺 水中CuO-Al_2O_3催化水合肼还原芳香族硝基化合物 被引量:2 2006年 以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl3的混合溶液制备了催化剂CuO-Al2O3,当n(CuO):n(Al2O3)=1:2时所得催化剂性能最好。在水中,以邻硝基甲苯为底物,考察了几种因素对反应的影响。较优的反应条件为:4.11g(30mmol)邻硝基甲苯,3.53g(60mmol)水合肼,0.45gCuO-Al2O3,80℃反应50min。在此条件下邻SO基苯胺的收率达到98%。在同样的条件下,CuO-Al2O3催化水合肼,几种还原芳香族硝基化合物得到相应的芳胺,收率90%~99%。 蔡可迎 周颖梅 岳玮 李靖关键词:水合肼 芳香族硝基化合物 水中水合肼还原芳香族硝基化合物的研究 被引量:32 2007年 以NaOH溶液沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH)。在水中用FeO(OH)催化水合肼还原9种芳香族硝基化合物得到相应的芳胺,收率96%-99%。并以邻硝基甲苯为反应底物考察了水合肼用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响。较优的反应条件为:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1;催化剂FeO(OH)的用量为0.015 g/mmol邻硝基甲苯,80℃反应50 min,邻甲苯胺的收率达98%。 蔡可迎 丁明洁 宗志敏 魏贤勇关键词:芳香族硝基化合物 水合肼 吲唑的简便合成 被引量:5 2007年 以邻硝基甲苯为原料,在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。邻硝基苯乙酸用8%硫化铵溶液在回流温度下还原2 h后再进行重氮化反应,将得到的重氮盐溶液于室温放置24 h得到吲唑,收率71%。两步总收率44%。 蔡可迎 宗志敏 魏贤勇关键词:吲唑 邻硝基苯乙酸 水中氢氧化氧铁催化水合肼还原芳香族硝基化合物 被引量:7 2007年 以NaOH溶液快速沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH).在水中用FeO(OH)催化水合肼还原芳香族硝基化合物得到芳胺.以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂FeO(OH)用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响.较优的反应条件是:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1,邻硝基甲苯4.11 g(30 mmol),FeO(OH)0.45g,反应50 min,反应温度80℃,溶剂为15 mL水.在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98%. 蔡可迎 魏贤勇关键词:芳香族硝基化合物 水合肼 BiO(OH)-NaBH4还原法制备氧化偶氮苯类化合物 被引量:6 2008年 以NaOH溶液快速沉淀BiCl3溶液制备了BiO(OH),研究了BiO(OH)对NaBH4还原芳香族硝基化合物的催化性能,考察了NaBH4用量对反应的影响。结果表明,在温和条件下BiO(OH)具有很高的催化活性和选择性。NaBH4和芳香族硝基化合物的摩尔比为1.04:1,在甲醇中室温反应2h,芳香族硝基化合物主要被还原为氧化偶氮苯类化合物,收率80.4%~96.9%。该催化剂重复使用5次后活性没有明显下降,于120℃再生后,其活性与新制备催化剂相当。 蔡可迎 黄耀国 宗志敏 魏贤勇关键词:硼氢化钠 邻卤苯乙酸合成方法的改进 被引量:4 2007年 以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl2的混合溶液制备了催化剂CuO-Al2O3.在20%NaOH水溶液中,以CuO-Al2O3催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%~73%.总收率为40~45%. 蔡可迎 丁明洁 宗志敏 魏贤勇关键词:邻硝基苯乙酸 邻硝基甲苯 苯并呋喃-2(3H)-酮的合成 被引量:2 2006年 在乙醇钠催化下邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合后,经水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率为62%。邻硝基苯乙酸再经硫化铵还原、重氮化反应、水解得到苯并呋喃-2(3H)-酮。考察了重氮化反应时间和水解温度对反应的影响,适宜的重氮化反应时间为30 m in,适宜的水解温度135℃,在此条件下苯并呋喃-2(3H)-酮的收率为51%。两步总收率为32%。 蔡可迎 张佳伟 魏贤勇关键词:邻硝基甲苯 邻硝基苯乙酸