国家科技支撑计划(2006BAD31B09)
- 作品数:17 被引量:281H指数:9
- 相关作者:孙雷张骊汪霞王树槐刘琪更多>>
- 相关机构:中国兽医药品监察所江苏省畜产品质量检验测试中心东北农业大学更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学农业科学化学工程经济管理更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中有机磷农药残留量的研究被引量:14
- 2010年
- 建立了猪肝组织中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(碳黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取柱净化,经超高效液相色谱仪和C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:7种有机磷农药标准溶液在10~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,r2均不小于0.995 0,方法检出限为5μg/kg,定量下限为10μg/kg;7种有机磷农药在10~50μg/kg添加水平范围内的回收率为70%~92%,批内、批间RSD均小于16%。该方法具有简便、快捷、灵敏度高、定性准确等优点,满足食品安全检测有关法规的要求。
- 刘琪孙雷张骊
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱有机磷农药猪肝
- 超高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中13种林可胺类及大环内酯类药物残留的检测被引量:27
- 2009年
- 建立了动物源食品中林可霉素、克林霉素、吡利霉素、红霉素、泰乐菌素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、吉他霉素、克拉霉素、阿奇霉素、罗红霉素和交沙霉素13种林可胺类和大环内酯类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。动物组织样品经乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和50mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测。结果表明:13种药物在5~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,13种药物在动物组织中的检出限均为1μg/kg,定量下限均为2.5μg/kg。以2.5、25、100μg/kg3个水平进行回收实验,13种药物的回收率为72%~104%,批内批间相对标准偏差为4.8%~14.3%。
- 孙雷张骊王树槐汪霞
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱大环内酯类动物源食品
- 鸡肉及蛋中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的气相色谱-质谱检测方法研究被引量:2
- 2010年
- 刘琪朱馨乐
- 关键词:环丙氨嗪气相色谱三聚氰胺残留量鸡肉最高残留限量
- 高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量被引量:17
- 2010年
- 建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1000ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0.99,方法检测限为5斗g/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。
- 刘琪朱馨乐孙雷王树槐汪霞
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱苯并咪唑代谢物
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴喹普林残留被引量:1
- 2012年
- 建立了猪肉中巴喹普林药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品用乙酸乙酯提取,吹干后用60%乙腈水(0.1%甲酸)溶解,供液相色谱-串联质谱法分析,内标法定量。结果表明:巴喹普林标准溶液在100~800μg/L范围内呈现良好线性r,2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;巴喹普林在10~80μg/kg添加范围内的平均回收率为90.8%~108%,批内、批间RSD均小于6.9%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足食品安全检测有关法规的要求。
- 刘琪李丹孙雷
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱猪肉
- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中氯羟吡啶残留被引量:5
- 2011年
- 球虫病是畜牧业生产中最重要,也是最常见的一种原虫病,以对鸡、兔、牛、猪的危害性最大。对球虫病预防和治疗的药物很多,氯羟吡啶以其较强的抗球虫病作用而在畜禽养殖业中广泛应用。但是,长期或过量的用药会造成氯羟吡啶在动物体内和组织中的残留和在食物链中的蓄积,对环境及公众健康构成严重的潜在危害。
- 刘琪张骊孙雷
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法氯羟吡啶固相萃取鸡肉抗球虫病
- 水溶性CdTe量子点的合成及其对鸡胚成纤维细胞的影响
- 2008年
- 以巯基丙酸作为稳定剂合成水溶性CdTe量子点,并观测不同浓度的水溶性CdTe量子点对鸡胚成纤维细胞的影响。结果表明,通过紫外-可见光谱、荧光光谱和傅立叶红外变换光谱图均说明已成功制备水溶性CdTe量子点;鸡胚成纤维细胞的存活率与水溶性CdTe量子点的浓度存在明显的剂量-效应关系,即随着暴露浓度的增加,细胞存活率显著性降低。
- 朱奎吕磊李金贵丁双阳
- 关键词:水溶性CDTE量子点鸡胚成纤维细胞细胞活性
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中8种氨基糖苷类药物残留被引量:30
- 2009年
- 建立了动物源食品中大观霉素,链霉素,双氢链霉素,阿米卡星,卡那霉素,安普霉素,庆大霉素和新霉素等8种氨基糖苷类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。结果表明:8种氨基糖苷类药物在0.05~2mg·L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^2均大于0.998;方法检测限为5μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1;从100、200和300μg·kg^-1 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为83.0%~114.1%,批内RSD为1.1%~11.4%,批间RSD为2.1%~8.9%,可以满足食品安全有关法规的要求。
- 孙雷张骊黄耀凌汪霞王树槐
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法动物源食品氨基糖苷类药物
- 牛奶中粘菌素和杆菌肽残留的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法测定被引量:9
- 2011年
- 建立了牛奶中粘菌素和杆菌肽药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品用4%三氯乙酸乙腈溶液提取,经乙醚除脂,HLB固相萃取柱净化,相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明:粘菌素和杆菌肽在20~2 000μg/L浓度范围内呈现良好线性,R2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;粘菌素和杆菌肽分别在10~100μg/kg和10~1 000μg/kg浓度添加范围内的平均回收率为84%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能够满足牛奶中其残留检测有关法规的要求。
- 刘琪孙雷张骊
- 关键词:固相萃取超高效液相色谱-串联质谱牛奶
- 超高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中13种β-内酰胺类药物残留的检测被引量:49
- 2009年
- 建立了动物源性食品中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种β-内酰胺类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩后用BEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在5~500μg/L的基质匹配标准溶液内13种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998;样品中13种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1ng/g,定量下限(LOQ)均为2ng/g;在5~50ng/g的加标范围内13种β-内酰胺类药物的平均回收率为79%~99%,相对标准偏差(RSD)小于13.5%。
- 孙雷张骊汪霞王树槐毕言锋徐倩
- 关键词:动物源性食品Β-内酰胺类药物超高效液相色谱-串联质谱