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一种新型的高效液相色谱填料被引量：2: 2015年; 以薯蓣皂苷为原料,1,6-己二异氰酸酯作为间隔臂,采用"一锅法",制备得到一种新型高效液相色谱填料——薯蓣皂苷键合硅胶固定相。通过固体核磁共振技术、红外光谱分析、元素分析、热重分析和电镜扫描等手段对自制的薯蓣皂苷键合硅胶固定相进行结构表征,确证薯蓣皂苷已键合至硅胶表面。采用该固定相,乙腈-水为流动相梯度洗脱,建立三七总皂苷原料药HPLC指纹图谱。以天然产物药用成分制备高效液相色谱填料,为液相色谱固定相制备提供新的思路,也为天然产物中有效成分的分离分析提供了新的途径。; 李心怡谷晓娟孙孔春姚艳云沈报春; 关键词：指纹图谱

六种氨基醇药物在1-萘万古霉素手性固定相上的对映体分离被引量：5: 2012年; 在1-萘万古霉素手性固定相上分离了6种氨基醇类药物的对映体。考察了流动相中的酸、碱添加剂种类和浓度、溶质的化学结构对对映体分离的影响,同时探讨了手性识别机理。结果表明:普萘洛尔、比索洛尔、阿替洛尔、美托洛尔、索他洛尔和沙丁胺醇等6种药物的对映体在1-萘万古霉素手性柱上得到了完全分离,当甲醇流动相中冰乙酸和三乙胺添加剂量均为0.001%(体积分数)时,6种氨基醇的选择因子依次是1.16,1.36,1.15,1.10,1.18,1.16。; 余小燕谷晓娟谢宇屈尚蓝沈报春; 关键词：手性固定相对映体

手性流动相添加剂法拆分西那卡塞原料及中间体: 2017年; 以自制1-萘万古霉素(Na-VAN)为手性固定相(CSP),D-酒石酸(D-Tar)、L-酒石酸二乙酯(L-TADE)、D-酒石酸二乙酯(D-TADE)分别为手性流动相添加剂(CMPA),建立了西那卡塞原料1-(1-萘基)乙胺(化合物1)及西那卡塞中间体(化合物2)的高效液相色谱手性拆分方法。考察了流动相中醇类改性剂、CMPA对对映体分离的影响,初步探讨了手性识别机理。以Na-VAN为CSP,正相模式下,添加不同种类的CMPA,化合物1、化合物2均可获得一定程度的分离,其中以D-TADE为CMPA时,化合物1、化合物2获得最佳分离。结果表明,醇的分子体积、CMPA的立体构型均对手性分离有影响。; 姚艳云孙孔春王永茜杨倩王乐陈喜龙沈报春; 关键词：手性流动相添加剂对映体分离

人参皂苷Rg_1键合硅胶固定相的制备、表征及应用(二)被引量：3: 2014年; 采用“一锅法”,以1,6-己二异氰酸酯作为间隔臂,制备了一种新型天然中草药药用成分键合固定相——人参皂苷Rg1键合硅胶固定相（250 mm×4.6 mm,5μm）,以元素分析、热重分析和电镜扫描对自制的人参皂苷Rg1键合硅胶固定相进行表征。采用该固定相,建立三七总皂苷原料药的HPLC指纹图谱方法,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,流速0.8 mL/min,进样量10μL。以人参皂苷Re色谱峰为参照峰,确定20个共有峰。10批三七总皂苷原料药指纹图谱相似度为0.882-0.999。以人参皂苷Rg1键合硅胶固定相分离三七总皂苷中的皂苷成分,为天然产物的分离分析提供新的思路。; 谷晓娟韩亚琼李心怡沈报春; 关键词：指纹图谱

3,4-二氯-万古霉素手性固定相拆分克伦特罗和马布特罗对映体被引量：3: 2013年; 目的在极性流动相条件下,用自制的3,4-二氯-万古霉素手性柱拆分克伦特罗和马布特罗对映体.方法流动相组成为甲醇,添加不同的冰乙酸和三乙胺,观察了流动相中不同的酸碱添加剂,以及不同流速与柱温对拆分对映体的影响.结果当流动相条件为甲醇:冰乙酸:三乙胺=100:0.05:0.05(V:V:V),流速为1 mL/min时,克伦特罗和马布特罗的选择因子分别能达到1.232和1.299,分离度分别为1.006和1.015.结论在自制的3,4-二氯-万古霉素手性柱上克伦特罗和马布特罗得到了较好的分离.; 郭伟余小燕谷晓娟韩亚琼沈报春; 关键词：对映体拆分克伦特罗

人参皂苷Rg1键合硅胶固定相的制备、表征及应用（一）被引量：1: 2014年; 采用“一锅法”，以1，6-己二异氰酸酯为偶联剂，制备出一种新型天然产物药用成分键合固定相-人参皂苷Rg，键合硅胶固定相。以固体核磁共振等手段对该固定相的结构进行表征。采用该固定相首次建立同时测定血塞通成药中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rbh人参皂苷Rb3和人参皂苷Rd六种皂苷的含量的方法。人参皂苷Rg1键合硅胶固定相同时测定血塞通中六种主要皂苷的含量，有助于其质量控制。以人参皂苷Rg1键合硅胶固定相分离三七中的皂苷成分，为天然产物的分离分析提供新的思路。; 韩亚琼谷晓娟李心怡陈喜龙王娟沈报春; 关键词：皂苷血塞通

克伦特罗和马布特罗在替考拉宁手性柱上的对映体分离被引量：3: 2013年; 目的研究自制的替考拉宁手性色谱柱上对克伦特罗和马布特罗进行对映体分离,探讨其手性识别机理.方法在流动相组成的甲醇/乙醇/冰醋酸/三乙胺=50/50/0.05/0.05(V/V/V/V),流速1.0 mL/min,柱温25℃.应用了极性流动相中不同浓度的酸碱添加剂,不同浓度的乙醇,柱温和流速对克伦特罗和马布特罗对映体进行分离.结果在上述条件下,克伦特罗对映体和马布特罗对映体的选择因子分别达到1.37和1.51.结论自制的替考拉宁手性柱对克伦特罗和马布特罗的对映体具有一定的分离效果.; 韩亚琼余小燕谷晓娟沈报春; 关键词：对映体分离克伦特罗手性识别机理

薯蓣皂苷及两种衍生固定相的制备、表征及性能评价: 2018年; 本研究采用"一锅法",制备薯蓣皂苷键合硅胶固定相(D),苯基异氰酸酯、3,5-二甲基苯基异氰酸酯分别对其衍生,制备苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷键合硅胶固定相(Phe-D)和3,5-二甲基苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷键合硅胶固定相(DMP-D)。采用元素分析、电镜、热重分析和红外光谱等手段对三种固定相进行结构表征。以苯同系物、多环芳烃等溶质为探针,初步考察了三种新型固定相的色谱性能。结果表明薯蓣皂苷配体已键合至硅胶基质上,根据元素分析结果,按照含碳量计算得到D的表面键合量为152.61μmol/g,Phe-D的表面键合量为140.68μmol/g,DMP-D的表面键合量为151.97μmol/g;薯蓣皂苷及其衍生物固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS),分离原理与疏水性作用有关。该衍生化反应简便易行,有望为薯蓣皂苷及其衍生物功能化色谱固定相的大规模制备提供方法学参考。; 谷晓娟张荷兰沈报春; 关键词：薯蓣皂苷键合硅胶固定相色谱性能评价

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国家自然科学基金(81102408)