湖南省科技计划项目(2010TT1001)
- 作品数：8 被引量：44H指数：5
- 相关作者：陈波赵勇吴双田清青王华更多>>
- 相关机构：湖南师范大学岛津分析技术研发(上海)有限公司湖南中医药高等专科学校更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家高技术研究发展计划湖南省科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程更多>>
- 解吸附电晕束电离质谱法快速筛选保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂被引量：9
- 2012年
- 建立了解吸附电晕束离子源(DCBI)结合离子阱质谱快速检测保健食品中非法添加的3种磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂(伐地那非、西地那非、他达拉非)的方法。采用一级质谱筛选,二级质谱确证,对样品中非法添加物进行定性鉴别;通过二级特征碎片离子进行半定量分析,并与传统高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)定量检测法对比。对12个市售保健品进行检测,DCBI-MS定性检测结果与HPLC-UV检测结果一致,有7个样品检出他达拉非,3个样品检出西地那非,1个样品检出伐地那非。通过研究3种PDE5抑制剂的二级质谱裂解规律,推测一个样品中含有羟基豪莫西地那非。本方法快速准确,适用于大批量复杂基质样品中PDE5抑制剂的筛查。
- 吴双王华朱慧果赵勇田清青孙文剑丁力陈波
- 关键词：离子阱质谱高效液相色谱-紫外检测法磷酸二酯酶5抑制剂裂解机理
- 京尼平交联磁性壳聚糖微球的制备及其脂肪酶的固定化被引量：6
- 2013年
- 采用反相悬浮法与溶胶凝胶法结合制备磁性壳聚糖微球,并以此为载体,京尼平为交联剂,脂肪酶为模型酶进行固定化,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质。结果表明,在京尼平浓度为0.6 g/L、交联温度为55℃、交联时间8 h,固定化酶的比活力最大,为4.31 U/g。固定化酶在25～35℃,pH值在8.0有最大活性,其米氏常数Km为0.26 mol/L。同时,固定化酶具有良好的热稳定性及pH稳定性,可重复利用,且能进行磁分离。
- 唐荣华段玮陈波
- 关键词：京尼平固定化酶
- 解吸附电晕束电离质谱法快速检测保健食品和中成药中违禁添加的β_2-受体激动剂被引量：1
- 2013年
- 本文建立了解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)快速检测保健食品和中成药中违禁添加的9种β2-受体激动剂的分析方法。采用DCBI源正离子模式在全扫描模式下进行扫描,考察了温度和进样体积对解吸附效率的影响,9种β2-受体激动剂样品的快速测定不受基质影响,各目标化合物在1 min内均可被检出。基于二级特征碎片离子的定量分析结果表明,9种β2-受体激动剂在1～100 mg.L 1内呈线性,相关系数(r2)均大于0.991 7。相对标准偏差在14.29%～25.13%之间。利用该方法对10种市售标具止咳平喘作用的保健品及中成药进行检测,结果均为阴性。本方法无需复杂的前处理过程,简便、快速、灵敏度高,可用于止咳平喘类保健食品及中成药中违禁添加的β2-受体激动剂的快速定性及半定量检测。
- 侯玉兰吴双王华赵勇廖鹏田清青孙文剑陈波
- 关键词：Β2-受体激动剂
- 解吸附电晕束电离质谱辅助高效液相色谱法检测减肥类保健食品中的违禁药物被引量：7
- 2012年
- 目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果 HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25～300 mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论 DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1 min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。
- 赵勇王华朱慧果吴双孙文剑丁力陈波
- 关键词：高效液相色谱法违禁药物
- 交联血管紧张素转化酶聚集体的制备及性质被引量：3
- 2013年
- 制备了交联血管紧张素转化酶聚集体(ACE-CLEAs),比较了ACE-CLEAs及游离ACE的酶学性质,包括最适酶促反应温度、最适pH值、Km、vmax、温度稳定性及pH稳定性等。以酶活力回收率为参考,确定了制备ACE-CLEAs的最佳条件为:饱和度为80%的(NH4)2SO4溶液作为沉淀剂,沉淀时间0.5 h,质量分数为0.02%的戊二醛作为交联剂,交联时间1 h。通过比较酶学性质发现,ACE-CLEAs比游离ACE具有更好的温度稳定性及pH稳定性,且与游离ACE接近的Km值表明,ACE-CLEAs对底物的亲和力与游离酶几乎相当。
- 曾伟秀田清青赵昕陈波
- 关键词：血管紧张素转化酶交联酶聚集体固定化
- 解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂被引量：6
- 2013年
- 建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用.
- 王华赵勇廖鹏吴双侯玉兰孙文剑丁力陈波
- 关键词：离子阱质谱中成药保健食品Β-受体阻滞剂
- 水溶性CdTe量子点荧光探针检测肠癌相关T抗原被引量：1
- 2011年
- 直接合成性能优良的水溶性CdTe量子点,然后在其表面成功修饰花生凝集素,经过凝胶柱的分离纯化获得功能化的量子点荧光探针.基于T抗原选择性与花生凝集素(PNA)结合的特性,利用该探针对肠癌中高表达的T抗原进行检测,且与传统的荧光染料标记的免疫荧光分析进行了比较.实验结果表明:该功能化的荧光探针能够有效地识别肠癌的相关T抗原,从而为T抗原的检测以及肠癌的临床诊断与愈后判断提供了一种新的方法.
- 贺冬秀刘璐许光明陈波
- 关键词：CDTE量子点花生凝集素肠癌T抗原
- HPLC-MS联用测定辅助降血压保健食品中添加钙通道阻滞剂类药物被引量：13
- 2013年
- 目的:建立同时测定辅助降血压类保健食品中非法添加的多个钙通道阻滞剂药物的HPLC-MS联用法。方法:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为0.1%甲酸-20 mmol.L-1甲酸铵(pH=4.8)-乙腈-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。本文采用电喷雾离子源,西布曲明和华法林钠作为正、负离子模式下的内标物,0.2 mL.min-1的分流流速进离子阱质谱,选择离子模式(SIR)下定量检测地尔硫卓(m/z 414.75)、维拉帕米(m/z 455.14)、尼卡地平(m/z480.03)、氨氯地平(m/z 408.79)、硝苯地平(m/z 346.17)、尼群地平(m/z 360.36)、尼莫地平(m/z 417.75)、尼索地平(m/z387.27)、非洛地平(m/z 382.72)、西尼地平(m/z 491.52)、拉西地平(m/z 455.70)结果:利用本文建立的HPLC-MS法进行检测,11种化合物都有良好的线性范围和相关性(0.029～20.0μg·mL-1,R2≥0.9910),最低检出限为7.50～73μg.kg-1;回收率为64.6%～109.0%。结论:本方法选择性高,重复性好,能准确、快速、简便地应用于保健食品中非法添加钙通道阻滞剂类药物的检测。
- 朱慧果赵勇吴双田清青陈波
- 关键词：钙通道阻滞剂非法添加保健食品
