国家自然科学基金(81102498)
- 作品数：2 被引量：2H指数：1
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- 亲水色谱-质谱联用(HILIC-MS)定量测定大鼠血浆中美金刚浓度及药代动力学研究被引量：1
- 2011年
- 目的建立灵敏、可靠的亲水色谱-质谱联用(HILIC-MS)方法测定大鼠血浆中美金刚的浓度。方法血浆样品前处理采用蛋白沉淀,用HILIC-MS法测定。通过电喷雾电离源以选择离子监测(SIM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子分别为m/z 180(美金刚)和m/z 285(内标Ro 64-0802)。色谱分离采用Amide-80柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.1,v/v/v,0.35 ml/min)为流动相。结果美金刚的线性范围为2～500 ng/ml,相关系数r2为0.99882,定量下限为2 ng/ml,批内、批间精密度在3.9%和5.6%以内,准确度控制在84.9%～111.2%。结论本方法通过HILIC技术,使美金刚保留时间增加,基质抑制降低并使检测灵敏度提高。该方法成功应用于大鼠血浆测定研究中。
- 李迎阮金秀张振清
- 关键词：大鼠血浆美金刚阿尔茨海默病
- 在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定阿姆西汀异构体的药代动力学差异被引量：1
- 2014年
- 建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（ On-line SPE HPLC-MS/MS）测定大鼠血浆中S/R-阿姆西汀手性异构体的方法。血浆样品经过以下预处理步骤：采用甲醇-乙腈（50：50, V/V）沉淀蛋白；应用On-line SPE将血浆样品中的其它杂质去除；将保留在SPE柱上的阿姆西汀和内标洗脱后用分析柱进一步分离。分离后再用串联质谱法分别测定大鼠血浆中S/R-阿姆西汀的含量。 SPE柱为 Retain PEP Javelin（10 mm ×2.1 mm）；分析柱为ZORBAX SB-C18（50 mm ×2.1 mm×3.5μm）。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式,检测离子为正离子,分别选择m/z 292.1/154.0和260.4/116.2作为S/R-阿姆西汀和内标（普萘洛尔）的检测离子对。结果表明,S/R-阿姆西汀的线性范围为0.2～1000μg/L,相关系数 R 分别为0.9903和0.9951,批内精密度 RSD 分别为1.2％～12.0％和0.4％～11.2％,回收率分别为94.2％～101.6％和94.3％～109.4％之间。本方法显著提高了阿姆西汀的检测灵敏度,可以满足大鼠灌胃给予阿姆西汀两种异构体的药代动力学研究要求。
- 李迎冯航龚伟喻芳邻谢向阳何新华张有志梅兴国
- 关键词：新型抗抑郁药
