公益性行业科研专项(201010011)
- 作品数：3 被引量：9H指数：2
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- 诺龙甲醇溶液标准物质的研制被引量：2
- 2011年
- 利用色-质联用法和红外光谱法对诺龙纯品原料定性后,采用高效液相色谱多家定值方法对诺龙纯度进行定值,经重量法配制,制得了诺龙甲醇溶液标准物质,并对制备的溶液标准物质进行均匀性和稳定性检验。对定值不确定度进行了评定,当诺龙甲醇溶液标准物质的浓度为1.00 mg/mL时,相对扩展不确定度为1.0%,k=2。
- 苏福海全灿王海峰李红梅
- 关键词：诺龙标准物质液相色谱法不确定度评定
- 睾酮甲醇溶液标准物质的定值及不确定度评定被引量：6
- 2010年
- 针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了睾酮甲醇溶液国家级标准物质。通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱(LC-MS)和红外光谱(IR)定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对睾酮蛋白同化类固醇类兴奋剂原料进行纯度定值。利用HPLC在244nm监测,0.1%HAc-乙腈(50∶50,体积比)作为流动相进行等度洗脱,以Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,测得液相条件下睾酮固体的纯度为99.89%。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对睾酮的纯度进行检验。睾酮溶液标准物质经重量-重量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定。研制的睾酮溶液标准物质目前已被批准为国家二级标准物质并应用于实际检测。
- 苏福海全灿王海峰李红梅
- 关键词：睾酮标准物质液相色谱法不确定度评定
- 美雄酮甲醇溶液标准物质的定值及不确定度评定被引量：3
- 2011年
- 针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了美雄酮甲醇溶液国家级标准物质。通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱和红外光谱定性分析后,研究利用高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)对美雄酮蛋白同化类固醇类兴奋剂原料进行纯度定值。利用HPLC在245nm监测,以水(含0.1%HAc)+乙腈=50+50(体积比)作为流动相进行等度洗脱,以Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,测定了液相条件下的美雄酮固体的纯度。综合考虑DSC对美雄酮纯度测定的结果,得到美雄酮纯度定值为99.6%。同时,分别利用热重分析法和电感耦合等离子体质谱法测定水分和无机元素杂质的含量。美雄酮溶液标准物质经重量-重量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行了不确定度评定。研制的美雄酮溶液标准物质目前已被批准为国家二级标准物质并应用于实际的检测中。
- 苏福海全灿王海峰李红梅
- 关键词：标准物质液相色谱法差示扫描量热法不确定度评定
