国家自然科学基金(21207162)
- 作品数：17 被引量：131H指数：6
- 相关作者：孙晓杰李兆新翟毓秀邢丽红丁海燕更多>>
- 相关机构：中国水产科学研究院黄海水产研究所国家水产品质量监督检验中心上海海洋大学更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金中央级公益性科研院所基本科研业务费专项山东省农业重大应用技术创新课题更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生农业科学更多>>
- 离子液体在气相色谱固定相中的应用被引量：5
- 2014年
- 本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。
- 孙晓杰邢钧翟毓秀李兆新
- 关键词：气相色谱固定相离子液体
- 七种养殖淡水鱼类肌肉营养组成及对比研究被引量：28
- 2016年
- 本文采用国家标准方法分析了我国常见的七种淡水养殖鱼类肌肉中的水分、灰分、蛋白质、粗脂肪、氨基酸、脂肪酸等营养成分。七种鱼的水分含量范围在74.7%～80.5%;草鱼肌肉中蛋白质最高为20.5%;乌鳢肌肉中灰分含量最高为1.4%;鲫鱼的粗脂肪含量最高11.9%。七种淡水鱼氨基酸总量在15.4%～16.8%（鲜重计）;它们的必需氨基酸占总氨基酸的比值（WEAA/WTAA）在40.45%～43.5%之间,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值（WEAA/WNEAA）为在86.8%～94.2%之间,它们的第一限制性氨基酸都是Met＋Cys,其中鳜鱼的EEAI值最高,达85.8,最理想的均衡补充氨基酸的营养食品。在七种鱼中鲫鱼肌肉中脂肪酸总量最高达3.79%;其EPA和DHA的含量也达到最高,分别为0.01%和0.16%;鳊鱼肌肉中亚油酸：亚麻酸值达到了6.3,最接近中国居民膳食营养素参考摄入量均衡比例。本文为常见淡水经济鱼种的养殖和加工利用提供基础资料。
- 盛晓风孙晓杰丁海燕丁海燕翟毓秀赵艳芳
- 关键词：营养组成氨基酸脂肪酸
- 分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留被引量：26
- 2014年
- 建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ GCB）和 N-丙基乙二胺粉（ PSA）分散固相萃取净化和 GPC 在线净化，气相色谱-质谱联用法分析，外标法定量。结果表明，此方法实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数 r﹥0.995；采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度，检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70％-120％之间，相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性，适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。
- 孙晓杰郭萌萌王苏玥谭志军李兆新翟毓秀
- 关键词：分散固相萃取农药紫菜多残留
- QuEChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱快速检测水产品中农药多残留被引量：16
- 2014年
- 建立了水产品中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）快速检测方法。样品通过乙腈提取,C18和PSA分散净化等QuEChERS前处理方法和凝胶色谱（GPC）在线净化,采用GC/MS的选择离子监测（SIM）模式,对水产品中8组农药进行同时定性和定量检测。结果表明,有机氯硫丹,有机磷敌百虫、马拉硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑磷,菊酯氰戊菊酯和三嗪类扑草净农药的浓度在10-1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为10-30μg/kg;空白鲤鱼加标的平均回收率在81.2%-118.5%之间,相对标准偏差（RSD）为2.27%-9.12%;空白对虾加标的平均回收率是71.5%-104.0%,RSD为2.98%-8.45%。该检测方法简单、快速、灵敏度高、具有良好的回收率和可重现性,可用于水产品中农药多残留的快速灵敏检测。
- 孙晓杰郭萌萌孙伟红王苏玥谭志军翟毓秀李兆新
- 关键词：水产品QUECHERS
- 固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测海水中抗生素多残留被引量：9
- 2016年
- 本文采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测技术,建立了海水样品中抗生素多残留（氯霉素类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类）的同时测定方法。样品经PLS-3固相萃取柱富集、净化后,以液相色谱-串联质谱选择反应监测（SRM）离子模式定性,外标法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法检出限（S/N=3）为1.00-10.0ng/L;以空白海水作为基质进行回收率评价,18种抗生素在不同加标浓度时的回收率范围为71.6%-117%,相对标准偏差（n=6）为3.04%-9.65%。将所建立的方法应用于近岸海域表层水样中目标抗生素残留的分析。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于海水中抗生素多残留的同时检测。
- 孙晓杰李兆新董晓邢丽红周德山宋新成
- 关键词：抗生素多残留固相萃取液相色谱-串联质谱
- 液相色谱-四级杆/线性离子阱复合质谱法分析恩诺沙星在海参体内的代谢产物被引量：5
- 2017年
- 为鉴定恩诺沙星给药后其在海参(Stichopus japonicas)体内的主要代谢产物,取药浴后均质的海参样品,经酸化乙腈提取、浓缩、正己烷净化后,利用液相色谱-四级杆/线性离子阱复合质谱法进行分析。采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应选择监测结合实时触发增强子离子模式(MRM-IDA-EPI)扫描,分析恩诺沙星在海参体内的代谢产物。实验结果表明,给药6 h后海参体内共鉴定出10种恩诺沙星代谢产物,包括恩诺沙星异构化产物(M3)、脱乙基产物环丙沙星(M1)及其异构体(M2)、加氢还原产物及其异构体(M4、M5和M6)、羟基化恩诺沙星及其异构体(M7和M8)和加氧恩诺沙星及其异构体(M9和M10)。恩诺沙星在海参体内的代谢产物M2~M5以峰面积计,均高于环丙沙星(M1)。研究发现恩诺沙星在海参体内主要发生脱乙基反应和加氢还原反应,其主要代谢产物为M2和M4。
- 邢丽红孙伟红李兆新孙晓杰彭吉星付树林郭江涛
- 关键词：恩诺沙星海参代谢产物
- 离子液体在萃取分析领域的研究进展被引量：2
- 2015年
- 离子液体是一类熔点低于100℃的有机熔融盐,通常由不对称的有机阳离子和阴离子组成,其性质可以通过改变阴阳离子组成灵活调节,被称为"设计者的溶剂"。由于其特殊的物理化学性质,离子液体在有机化学和分析化学等领域得到广泛应用,本文主要从离子液体类型、结构和性能等角度综述其在萃取前处理、色谱、毛细管电泳及电分析、光谱等领域中的研究进展,从应用机理角度对比不同离子液体在各领域应用中的优缺点,这对离子液体目前的应用状况及今后发展有较好的指导意义。通过对其发展前景的展望,表明离子液体在色谱分析和毛细管电泳等领域呈现出巨大的发展潜力。此外,设计研发新型离子液体和深入探讨其萃取分离机理,将有力推动其在分析科学领域中的研究发展,离子液体在复杂样品分析和痕量检测方面也将具有广阔的应用前景。
- 孙晓杰丁海燕谭杰邢丽红李兆新翟毓秀
- 关键词：离子液体萃取色谱毛细管电泳电分析光谱
- 环渤海石油污染对海区环境和海洋生物的影响研究被引量：6
- 2016年
- 通过调查环渤海湾多个海域表层海水、沉积物及海洋生物体中石油烃总量及苯并(a)芘的含量,研究了石油污染对海区环境和生物的影响。并通过分子荧光法和液相色谱法分别研究不同海洋环境中、同一海区不同生物品种中、不同海区相同生物品种中以及同一海区的环境和生物体中石油烃及苯并(a)芘含量的关系,分析不同海区石油烃污染状况,对比不同生物品种对石油烃的富集能力。结果表明,所监测海域生物体中石油烃和苯并(a)芘含量趋势均为:棘皮类>贝类>甲壳类>鱼类;调查海域海水中石油烃含量范围为(0.013~0.285mg/L),属轻度石油烃污染,;海洋生物中石油烃和苯并(a)芘含量范围分别为(0~57.2mg/kg)和(0~2.29μg/kg),样品中苯并(a)芘含量均低于限量值,石油烃超标率为6.7%,基本达到水产品食用安全标准。
- 孙晓杰李兆新邢丽红郭萌萌盛晓风翟毓秀
- 关键词：石油烃苯并(A)芘沉积物海洋生物
- 改进QuEChERS-浓H_2SO_4净化-气相色谱/质谱联用检测贝类中多溴联苯醚被引量：2
- 2018年
- 本研究建立了贝类中8种指示性多溴联苯醚BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209的气相色谱/质谱联用检测方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,V/V)提取,采用改进的QuEChERS技术EMR-Lipid净化粉及浓H_2SO_4氧化净化。色谱选用短柱长、薄液膜的DB-5MS毛细管柱(15m×0.25mm×0.10μm),质谱以选择离子模式(SIM)监测,内标法定量,实现了贝类样品中低溴代及高溴代联苯醚的同时快速定性和定量分析。结果表明,8种目标多溴联苯醚类的检出限(LOD,S/N>3)除BDE-209为1.0μg/kg,其余为0.1μg/kg,定量限(LOQ,S/N>10)除BDE-209为3.0μg/kg,其余为0.3μg/kg;三个不同浓度的加标回收率在90.0%~120%之间,相对标准偏差皆小于10%。该方法的准确度和灵敏度较高,重现性好,且操作简便、高效,适合于贝类样品中多溴联苯醚类残留的同时检测。
- 孙晓杰周明莹丁海燕卢立娜邢丽红李兆新刘莹吴薇翟毓秀
- 关键词：多溴联苯醚贝类QUECHERS
- 抑制性电导离子交换色谱法测定水产品中的生物胺被引量：5
- 2016年
- 采用Ionpac CS17阳离子分离柱、电导检测器和抑制器,以甲基磺酸（MSA）为淋洗液通过梯度洗脱分离水产品中的生物胺。通过对比MSA、三氯乙酸（TCA）和高氯酸（PCA）3种提取剂和不同蛋白沉淀方式,确立最佳前处理方法。结果表明：0.1 mol/L MSA提取,采用甲醇沉淀蛋白的效果最好,各生物胺的加标回收率在83.3%~101.8%之间,检出限均低于1.60 mg/kg。该方法简单快捷,检出时间短,检出限低,适用于水产品中常见生物胺的检测。
- 丁海燕赵艳芳宁劲松盛晓风孙晓杰尚德荣翟毓秀李兆新
- 关键词：生物胺离子色谱水产品
