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超重力下氧化锰八面体分子筛生长机理及催化性能被引量：1: 2014年; 在超重力反应器中利用氧化还原沉淀法合成出氧化锰八面体分子筛纳米棒,通过比较产物的形貌差异提出氧化锰八面体分子筛纳米棒在超重力环境中的生长机理,并考察其作为载体材料在催化氧化羰基化合成反应中的性能。结果表明:在超重力环境中氧化锰八面体分子筛纳米棒的生长符合"成核-溶解-各向异性生长-重结晶"机理。活性测试结果表明,采用高锰酸钾和蔗糖反应制备出的氧化锰八面体分子筛纳米棒载体表现出更好的催化活性和氧物种活泼性,碳酸二苯酯收率可达9.2%。; 杨小俊邓尉杜治平吴元欣; 关键词：氧化锰纳米棒超重力氧化羰基化

超重力法制备Ce-Mn氧化物载体氧化羰基合成碳酸二苯酯被引量：2: 2014年; 分别采用溶胶-凝胶法、共沉淀法和超重力反应共沉淀法制备铈锰复合氧化物前驱体,再经过高温焙烧得到氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化剂载体。通过XRD,H2-TPR,BET,TEM等手段对不同方法制备所得载体进行表征,结果表明:采用超重力反应共沉淀法所制备的Ce-Mn复合氧化物载体Mn较多进入CeO2中形成Ce-Mn-O共熔体,由于Mn的掺杂而产生的晶格畸变和由此产生的氧缺陷更多,晶体颗粒较小且分布均匀,比表面积大;当负载质量分数为0.5%Pd后用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯,在反应总压为5 MPa,CO与O2分压比为93∶7、反应时间6 h、反应温度100℃时,碳酸二苯酯单程收率可达21.79%,选择性在99.1%以上。且运用旋转填充床设备实现物料在超重力条件下共沉淀制备Ce-Mn复合氧化物载体的制备过程简单,操作方便可控,载体质量稳定,非常适合批量生产。; 张林锋贺玉成杨小俊陈卫吴元欣; 关键词：共沉淀法氧化羰基化法碳酸二苯酯

热处理对Cu/Ag-OMS-2催化剂中铜物种表面状态的影响: 2015年; 对Cu/Ag-OMS-2(OMS-2为锰氧八面体分子筛)催化剂中铜物种在热处理过程中的分散情况和存在形式进行了研究,通过X射线衍射、扫描电子显微镜表征手段分别考察了焙烧温度、焙烧时间和活性组分负载量不同时催化剂中铜物种的表面状态,并分析了铜物种表面状态对催化氧化羰基化合成碳酸二甲酯反应的影响.结果表明,在热处理过程中,铜物种以片状形式均匀排列堆积,有利于反应物的吸附,有利于催化剂活性的提升;活性组分主要以氯化铜(Cu Cl)形式存在,受热部分分解为含有Cu+和Cu2+的铜氧化物6Cu O·Cu2O,两种不同价态的铜物种的存在促进反应物的解离吸附,有利于提升催化活性.较适宜的催化剂热处理条件为:Cu Cl的负载量为25%,焙烧温度为500℃,焙烧时间为5 h,催化合成碳酸二甲酯的收率最高可达85%.; 王锐余甜雨曾琴李艳刘慧邓尉杨小俊; 关键词：碳酸二甲酯氧化羰基化铜催化剂

超重力反应沉淀法制备氧化锰八面体分子筛被引量：1: 2015年; 采用氧化还原沉淀法在超重力反应器中制备出氧化锰八面体分子筛(OMS-2),考察了加入的酸量、反应器转速、反应温度对OMS-2晶型和尺寸的影响。研究结果表明,超重力反应器中,当加入硝酸浓度达到2.32mol/L,反应器转速增大到1 200 r/min时才能获得晶型良好的OMS-2产品。而且改变转速对OMS-2晶体的尺寸和形貌无明显调控作用,温度对OMS-2的晶体尺寸有明显影响。反应温度60℃比30℃对应产物沿直径的横向生长速率更快,生成纳米棒直径增大。DSC和H2-TPR分析表明,超重力反应沉淀法相比于普通回流法制备出的OMS-2产物,其在550℃以下可在不破坏晶体结构的前提下更稳定持续地释放出体相氧物种。超重力反应沉淀法以水为溶剂,为实现氧化锰八面体分子筛的规模化清洁制备做出了有益的探索。; 杨小俊邓尉杜治平吴元欣; 关键词：超重力纳米棒尺寸控制功能材料

磁性Mn-Fe载体制备及其在合成碳酸二苯酯中应用被引量：1: 2015年; 采用溶胶-凝胶法制备Mn-Fe复合氧化物前驱体,经过高温焙烧得到具有软磁特性的氧化羰基合成碳酸二苯酯的催化剂载体,并通过XRD,H2-TPR,BET,VSM等手段对载体和催化剂进行表征。XRD测试结果表明:低于500℃焙烧温度下Mn-Fe复合氧化物载体具有完整的尖晶石型结构,高于500℃时出现杂相且随温度升高杂相峰强不断增加;H2-TPR测试结果表明:Mn-Fe复合氧化物载体具有较好的低温氧化性能,但随着焙烧温度升高还原峰温度不断向高温偏移;BET法比表面积测试结果显示:500℃下焙烧得到的载体比表面积达到29.53m2/g,VSM测试结果显示经负载后催化剂比饱和磁化强度达到43.16Am2/kg。当负载质量分数为0.5%Pd后用于苯酚氧化羰基合成碳酸二苯酯,在反应总压为5MPa、CO与O2分压比为93∶7、反应时间4h、反应温度100℃时,碳酸二苯酯单程收率可达28.33%,选择性在99.1%以上。; 张林锋周洁贺玉成杨小俊陈卫吴元欣; 关键词：溶胶-凝胶法氧化羰基化法碳酸二苯酯

氧化还原沉淀法制备氧化锰分子筛的热力学分析: 2013年; 为探究氧化还原沉淀法制备氧化锰分子筛反应的适宜温度,对制备氧化锰分子筛的反应过程进行了热力学计算,得到不同温度下的热力学函数值.通过估值和计算得到高锰酸钾与还原剂——硫酸锰、葡萄糖、蔗糖和反丁烯二酸或顺丁烯二酸进行氧化还原反应的摩尔反应焓、摩尔吉布斯自由能和平衡常数,主要分析比较了采用不同还原剂合成氧化锰分子筛的热效应.结果表明,上述氧化还原反应均为放热反应;蔗糖为还原剂的氧化还原反应摩尔反应焓最大,其反应温度控制在低温区域,既可以充分利用反应放出的高热量,也可以避免局部高温生成Mn2O3杂质.因而,相比于其他还原剂,蔗糖更适合用于批量制备氧化锰分子筛.热力学分析结果可为高锰酸钾和不同还原剂制备氧化锰分子筛的工艺控制提供热力学数据和指导.; 杜治平邓尉杨小俊吴元欣; 关键词：基团贡献法热力学计算

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湖北省教育厅青年基金(Q20131503)