吉林省世行贷款农产品质量安全项目(2011-Z24) 作品数:14 被引量:74 H指数:6 相关作者: 高洁 王春伟 王燕 许允成 崔丽丽 更多>> 相关机构: 吉林农业大学 中国农业科学院特产研究所 延边大学 更多>> 发文基金: 吉林省世行贷款农产品质量安全项目 博士科研启动基金 更多>> 相关领域: 农业科学 化学工程 理学 环境科学与工程 更多>>
液相色谱串联质谱法(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷的残留消解动态 被引量:2 2013年 [方法]了解吉林长白山人参和土壤中辛硫磷的消解动态。建立液相色谱串联质谱(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷残留的分析方法,并在吉林省抚松县进行了试验研究。[结果]不同质量分数(0.01、0.02、0.2 mg/kg)辛硫磷的添加回收率试验结果表明:人参和土壤中平均回收率分别为86.80%~90.40%、85.10%~87.00%,变异系数分别为8.64%~10.10%、6.89%~9.73%。残留动态试验结果显示:当施药剂量为5000 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为6.67、7.14 d;当施药剂量为7500 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为8.47、6.81 d。[结论]50%辛硫磷乳油在施药剂量为5000~7500 g a.i./hm2时,建议最大残留限量值为0.10 mg/kg,人参的安全间隔期为35 d。 崔丽丽 王春伟 高洁 许允成 王燕 张益铭关键词:液质联用 辛硫磷 人参 甲霜灵在人参和土壤中的残留动态 被引量:3 2013年 通过2011年在吉林省抚松县的田间试验,采用液相色谱质谱联用技术测定35%甲霜灵拌种剂在人参和土壤中的消解动态及最终残留量。甲霜灵在人参和土壤中的平均添加回收率分别为88.70%~90.40%和86.56%~92.70%,变异系数分别为6.60%~8.51%和4.80%~6.24%。当施药量为5 250 g/hm2(以有效成份计)时,人参和土壤的半衰期分别为15.04、6.67 d。35%甲霜灵拌种剂在施药剂量为3 500~5 250 g/hm2时,建议最大残留限量值为0.05μg/g,人参的安全间隔期为14 d。 王春伟 许允成 高洁 王燕关键词:甲霜灵 人参 24种杀菌剂及其相关配比对人参根腐病菌的毒力测定及田间防效 被引量:8 2014年 [目的]生产上缺乏防治人参根腐病的有效药剂,为有效防治人参根腐病提供理论依据。[方法]采用生长速率法测定了24种杀菌剂及7种药剂的34种配比对人参根腐病菌的毒力,并进行田间防效试验。[结果]8%井冈·32%蜡芽菌WP、50%多菌灵WP抑菌效果较好,其EC90值分别为0.56、6.65 mg/L。具有增效作用的药剂配比有5个,2亿/g木霉菌WG+97.8%多菌灵TC 2∶3配比增效作用最为明显,其共毒系数为822.26。50%多菌灵WP和2亿/g木霉菌WG+97.8%多菌灵TC 2∶3配比在田间表现出较好的防效,防效均在65%以上。[结论]筛选出防治人参根腐病菌的有效药剂及配比,为更有针对性地防治人参根腐病奠定基础。 王燕 王春伟 高洁 崔丽丽 吕雁斌关键词:人参 根腐病菌 杀菌剂 毒力测定 田间防效 液相色谱-质谱/质谱法检测人参和土壤中多菌灵的残留动态 被引量:6 2015年 建立了液相色谱-质谱/质谱法测定50%多菌灵可湿性粉剂在人参和土壤中的消解动态和残留量。多菌灵在0.01-0.5μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.9985,在0.01-0.2 mg/kg加标水平下,多菌灵在人参和土壤中的回收率为82.74%-91.88%,相对标准偏差(RSD)为2.85%-6.28%,最低检出浓度为0.005mg/kg。两年两地残留实验结果表明,拌土施药剂量52 500g a.i./hm^2下,人参和土壤中多菌灵半衰期分别为11.6-13.7d和10.4-13.0d,最终残留量分别在0.0075-0.0332mg/kg和0.0068-0.0428mg/kg之间。建议我国对人参中多菌灵的最大残留限量(MRL)值为0.5mg/kg,最高施药剂量52 500g a.i./hm^2,安全施药间隔期28d。 崔丽丽 闫梅霞 王春伟 许允成 王燕 高洁关键词:多菌灵 人参 液相色谱 质谱 高效液相色谱-串联质谱法研究吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量 被引量:16 2014年 【目的】明确在人参生长期施用250g·L-1吡唑醚菌酯乳油在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量.【方法】样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测.【结果和结论】施药剂量为666. 67g·hm-2(以有效成分计)时,吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6. 35~8. 75d.施药剂量为333. 33~666. 67g·hm-2时,施药后60d吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量低于0. 0206mg·kg-1,因此建议施用250g·L-1吡唑醚菌酯乳油时,施药剂量不高于666. 67g·hm-2,施药1次,安全间隔期为35d. 王燕 王春伟 高洁 许允成 崔丽丽关键词:人参 吡唑醚菌酯 高效液相色谱-串联质谱法 SPE-HPLC-MS/MS法测定人参及土壤中氟硅唑的残留及风险评估 被引量:6 2014年 【目的】明确人参和土壤中氟硅唑的残留量,并对可能产生的膳食风险进行评估,以确保人参产品的质量安全.【方法】在集安市和抚松县进行2年试验,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定了400 g· L-1氟硅唑乳油在人参根及土壤中的残留消解及最终残留量,并采用风险商值法对人参中氟硅唑可能产生的膳食风险进行了评估.【结果和结论】施药剂量为90 g· hm-2(以有效成分计)时,氟硅唑在人参根和土壤中的降解半衰期分别为7.85~9.94和5.59~7.13 d.施药剂量为60~90 g· hm-2时,施药后35 d氟硅唑在人参根和土壤中的残留量分别小于0.0433和0.0375 mg· kg-1.风险商值为4.59&#215;10-5,风险较低,处于安全水平.建议我国在人参中氟硅唑的最大残留限量值可暂定为0.05 mg· kg-1,安全间隔期为35 d. 王春伟 王燕 许允成 崔丽丽 高洁关键词:人参 氟硅唑 风险评估 烯酰吗啉在人参和土壤中的残留动态及膳食风险评估 被引量:12 2014年 采用高效液相色谱-质谱技术研究质量分数80%的烯酰吗啉水分散粒剂在人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及最终残留量,并对其可能产生的膳食安全风险进行评估。样品经丙酮提取,GPR固相萃取柱净化后以液相色谱分离,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。在0.01~0.20 mg/kg添加范围内,烯酰吗啉在人参根、茎、叶及土壤中的回收率为82.0%~95.5%,相对标准偏差为5.01%~7.67%。施药剂量为800 g a.i./hm2时,烯酰吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为9.13~16.35 d。在一个生长季节使用1次,施药剂量为533.33~800 g a.i./hm2时,烯酰吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出~0.024 5、0.023 3~0.138 7、0.121 5~0.618 2 mg/kg和0.008 4~0.073 8 mg/kg,风险商值为3.56×10-7(远小于1),风险较低,处于安全水平。建议我国烯酰吗啉在人参中的最大残留限量值可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为28 d。 王燕 王春伟 高洁 崔丽丽关键词:人参 烯酰吗啉 高效液相色谱-质谱法 液相色谱-串联质谱法研究腈菌唑在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态 被引量:5 2014年 建立了人参根、茎、叶及土壤中腈菌唑的液相色谱-串联质谱检测方法,并研究了25%腈菌唑水分散粒剂在人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及最终残留量。样品经丙酮提取,Ⅳ-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,经KromasilEternity-5-C18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,采用质谱正离子扫描,多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。在0.01~0.20mg·kg-1添加范围内,回收率为80.9%--90.7%,相对标准偏差为5.54%~9.29%,定量限为0.005mg·kg-1。该方法精密度高,重复性好,检出限低,能满足生产上对腈菌唑检测分析的要求。施药剂量为1152g·hm。(以有效成分含量计)时,腈菌唑在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6.25~9.94d。施药剂量为576—1152g·hm-1时,腈菌唑在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出-0.0601mg·kg-1,未检出-0.0817mg·kg-1,0.0060~0.1022mg·kg-1和未检出~0.0376mg·kg-1。建议我国腈菌唑在干人参中的最大残留限量值分别为0.10mg·kg-1,安全间隔期为35d。 王燕 王春伟 高洁 崔丽丽 许允成关键词:人参 腈菌唑 液相色谱-串联质谱法 14种杀菌剂对五味子褐斑病菌的室内毒力测定 被引量:2 2012年 为筛选出可有效防治五味子褐斑病的药剂,在实验室条件下,采用菌丝生长速率法测定了14种杀菌剂对五味子褐斑病菌的毒力作用。结果表明,供试药剂中64%噁霜灵.锰锌WP和400 g/L氟硅唑EC对五味子褐斑病菌毒力作用最强,EC50分别为0.07、0.81 mg/L。另外,250 g/L吡唑醚菌酯EC、60%乙霉威.多菌灵WP、50%醚菌酯WG、250g/L嘧菌酯SC、400 g/L嘧霉胺SC等药剂对病原菌的菌丝生长也具有较好的抑制作用,EC50<10.0 mg/L,可作为下一步田间药效试验的首选药剂。 王雪 王晶 高洁 杨丽娜关键词:五味子 褐斑病 药剂筛选 毒力测定 咪鲜胺在人参和土壤中的残留动态及安全性评价 被引量:6 2014年 为明确人参中咪鲜胺的残留量及环境安全性,确保人参产品质量安全,采用高效液相色谱-串联质谱法测定25%咪鲜胺乳油在人参根、茎、叶及土壤中的残留动态及最终残留量。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后以液相色谱分离,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。结果表明,咪鲜胺在人参根、茎、叶及土壤中的回收率为86.8%-90.8%,相对标准偏差为3.95%-7.15%。施药剂量为1000 g·hm-2(以有效成分计)时,咪鲜胺在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为8.39-13.20 d。施药剂量为500-1000 g·hm-2时,施药后60 d咪鲜胺在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量均≤0.0417 mg·kg-1,未超过日本(0.05 mg·kg-1)、欧盟(0.20 mg·kg-1)、韩国(0.30 mg·kg-1)规定的最大残留限量值,该药按推荐剂量使用安全。 王燕 王春伟 高洁 崔丽丽 吕雁斌关键词:人参 咪鲜胺 安全性评价 高效液相色谱-串联质谱法