江苏省科技成果转化专项资金(BA2008071)
- 作品数：12 被引量：74H指数：5
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- 氨苄西林在鸡血浆中的残留消除规律
- 2014年
- 为建立鸡血浆中氨苄西林的高效液相色谱检测方法并研究氨苄西林在鸡血浆中残留消除规律。本试验将鸡血浆经乙腈提取、饱和二氯甲烷萃取，在酸性条件下与水杨醛沸水浴衍生化后，进行高效液相色谱荧光检测。结果显示：该方法测定鸡血浆中氨苄西林的检测限为1．0ng／mL（S／N＝3）、定量限为2．5ng／mL（S／N＝10）；血浆样品中氨苄西林的平均回收率在82．46％～88．72％范围内，相对标准差在3．65％～5．10％范围内；试验组鸡分别以60、120mg／kg体重的剂量内服AMP，1次／d，连续5d，给药期间血浆中AMP浓度呈上升趋势，在给药第5d时AMP浓度达到峰值；休药第1d时，AMP浓度急剧下降，到休药第3d，AMP浓度低于检测限（1．0ng／mL）。表明氨苄西林在鸡血浆中的浓度与给药剂量呈正相关。
- 孙礼瑞李爱华谢恺舟郭辉生赵敏谢星王剑锋倪海球张跟喜戴国俊王金玉
- 关键词：氨苄西林
- 高效液相色谱荧光检测法检测鸡肉中甲砜霉素残留被引量：9
- 2011年
- 研究建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡肉中甲砜霉素残留的方法。鸡肉经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈？磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺）（32∶68,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素在0.01~1.75 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9991。当甲砜霉素添加水平为5~500μg/kg时,该方法平均回收率为79.49%~89.71%,相对标准偏差为4.96%~9.61%;日内相对标准偏差为5.68%~7.47%;日间相对标准偏差为8.89%~11.32%。甲砜霉素检测限为1.5μg/kg（S/N=3）,定量限5μg/kg（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡肉中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。
- 谢恺舟徐东陈书琴谢星黄玉萍贾龙飞郭辉生王金玉
- 关键词：高效液相色谱荧光检测法甲砜霉素鸡肉
- 高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中阿莫西林残留被引量：5
- 2012年
- 建立鸡蛋中阿莫西林残留的高效液相色谱荧光检测的方法。鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(A)和乙腈溶液(B)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林在5.0～800ng/mL质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9997。当添加水平阿莫西林为5～125ng/g时,该方法平均回收率为80.47%～89.53%,相对标准偏差为5.77%～6.87%;日内相对标准偏差为8.61%～9.61%;日间相对标准偏差为11.01%～14.80%。阿莫西林检测限为1.2ng/g(RSN=3)、定量限为3.9ng/g(RSN=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中阿莫西林残留的高灵敏度检测。
- 谢恺舟陈学森徐东郭辉生贾龙飞谢星黄玉萍张小杰孙瑛瑛戴国俊张跟喜王金玉
- 关键词：高效液相色谱荧光检测法阿莫西林鸡蛋
- 甲砜霉素在鸡蛋中的残留消除规律被引量：2
- 2011年
- 研究甲砜霉素在鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋中的残留消除规律。鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,高效液相色谱荧光检测器检测。测定鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋样品中甲砜霉素的最低检测限均为1.5μg.kg-1(S/N=3)、最低定量限均为5μg.kg-1(S/N=10)。产蛋鸡分别按10.0、20.0和50.0mg.kg-1.d-1给药剂量,每天1次,连续5d内服给药后,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量呈上升趋势。休药第1天,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量均达到峰值。休药前期蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢。休药6d时,全蛋中甲砜霉素残留量均低于50μg.kg-1,蛋清中甲砜霉素残留量低于最低检测限(1.5μg.kg-1);休药8d时,蛋黄和全蛋中甲砜霉素残留量均低于最低检测限(1.5μg.kg-1);甲砜霉素在蛋清、蛋黄及全蛋中的残留量与给药剂量呈正相关。
- 谢恺舟姚宜林徐东陈书琴谢星裴燕戴国俊王金玉刘宗平
- 关键词：鸡蛋甲砜霉素
- 氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律被引量：16
- 2012年
- 本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律。鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol.L-1,含0.005mol.L-1十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比35∶65)为流动相,流速为1.0mL.min-1,在激发波长225nm、发射波长285nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果:测得鸡肌肉中氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限分别为1.5和0.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限分别为5和2μg.kg-1(S/N=10)。各试验组京海黄鸡分别按体质量以25.0、50.0和100.0mg.kg-1.d-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,休药第1天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留量均达到峰值,且残留量随给药剂量的增大而增大,随休药期的延长而降低。休药第7天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于MRLs(100μg.kg-1);休药第11天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于检测限;氟苯尼考、氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留量及其总残留量均与给药剂量呈正相关。
- 谢恺舟张小杰陈学森谢星孙瑛瑛张跟喜王金玉陈国宏
- 关键词：氟苯尼考氟苯尼考胺
- 高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留被引量：3
- 2011年
- 建立了用高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留量的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol/L,含0.005mol/L L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35∶65)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为224nm,发射波长为290nm。甲砜霉素在0.025～5.0mg/L质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 7。当甲砜霉素添加水平为15～500μg/kg时,该方法平均回收率为86.35%～93.76%,相对标准偏差为4.21%～7.89%,日内相对标准偏差为4.84%～6.62%;日间相对标准偏差为8.92%～10.83%。甲砜霉素最低检测限为1.5μg/kg(S/N=3),最低定量限5μg/kg(S/N=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。
- 谢恺舟徐东姚宜林陈书琴谢星裴燕戴国俊
- 关键词：高效液相色谱荧光检测法甲砜霉素鸡蛋
- 高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留被引量：22
- 2011年
- 建立了高效液相色谱荧光法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的新方法。样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-NaH2PO4溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比32:68)为流动相,流速为1.0 mL/m in,荧光检测激发波长为225nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺均在0.01～1.75 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991、0.9989和0.9994。当甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺添加水平均为5～500μg/kg时,方法平均回收率分别为78.5%～88.7%、79.3%～82.5%和80.5%～85.6%;检测限分别为1.5、1.5、0.5μg/kg(S/N=3);定量限分别为5、5、2μg/kg(S/N=10)。该方法可同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。
- 谢恺舟徐东陈书琴谢星贾龙飞黄玉萍郭辉生王金玉刘宗平
- 关键词：高效液相色谱荧光检测法甲砜霉素氟苯尼考氟苯尼考胺鸡肉
- 高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中氨苄西林残留被引量：2
- 2012年
- 鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生后,以0.01mol.L-1的磷酸二氢钾溶液(A)和乙腈溶液(B)为流动相,流速为1.0mL.min-1,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm,建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡蛋中氨苄西林残留的方法。氨苄西林在5.0～800.0μg.L-1,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 4。当氨苄西林添加水平为5～125ng.g-1时,该方法平均回收率为78.30%～85.11%,相对标准偏差为4.99%～7.25%;日内相对标准偏差为7.99%～9.64%;日间相对标准偏差为8.69%～12.48%。氨苄西林检测限为0.4ng.g-1(S/N=3),定量限1.5ng.g-1(S/N=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中氨苄西林残留的高灵敏度检测。
- 谢恺舟郭辉生徐东贾龙飞谢星陈学森黄玉萍张小杰孙瑛瑛王金玉
- 关键词：高效液相色谱氨苄西林鸡蛋药物残留
- 高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林残留被引量：1
- 2014年
- 建立高效液相色谱荧光法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林的残留量。鸡血浆经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,酸性条件下水杨醛沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林和氨苄西林线性范围均为5.0~5 000.0μg/L,线性关系良好（r=0.999 9,0.999 6）。当阿莫西林和氨苄西林添加水平均为5.0~125.0mg/L时,鸡血浆样品平均回收率均高于74.72%,相对标准偏差（RSD）均低于8.65%,日内相对标准偏差分别低于4.99%和10.60%,日间相对标准偏差分别低于7.98%和11.29%。测定鸡血浆样品中AMO的检测限（LODs）为2.0μg/L（S/N=3）、定量限（LOQs）为5.0μg/L（S/N=10）,AMP的检测限为1.0μg/L（S/N=3）、定量限为2.5μg/L（S/N=10）。该方法操作简便、快速,且结果精确、灵敏、可靠,可适用于鸡血浆中阿莫西林、氨苄西林同时提取和检测。
- 孙礼瑞赵敏谢恺舟郭辉生李爱华谢星王剑锋倪海球张跟喜戴国俊王金玉
- 关键词：高效液相色谱阿莫西林氨苄西林荧光检测法
- 甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律被引量：1
- 2012年
- 为研究甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律,鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,上高效液相色谱荧光检测器检测。测定鸡肌肉样品中甲砜霉素的检测限为1.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限为5μg.kg-1(S/N=10)。各试验组鸡分别按体质量以10.0、20.0和50.0mg.(kg.d)-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,鸡肉中甲砜霉素残留量随给药剂量增大呈上升趋势,随休药期的延长而降低。休药第1天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均达到峰值。休药前期甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢。休药第5天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均低于50μg.kg-1,休药第9天时,鸡肌肉中甲砜霉素残留量均低于检测限(1.5μg.kg-1);甲砜霉素在鸡肌肉中的残留量与给药剂量呈正相关。
- 谢恺舟张小杰陈学森谢星孙瑛瑛张跟喜王金玉陈国宏
- 关键词：甲砜霉素
